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液相色谱(LC)
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液相色谱常见故障及排除
hnflyd
2012/08/27
私聊
液相色谱(LC)
柱压升高
原因:
色谱柱
入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。
样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。
解决方法:
卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。
新柱柱效低 柱外死体积大。
原因:
样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。 更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积。
解决方法:
使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。
旧色谱柱柱效低,分离不好,柱入口床层塌陷。
原因:
填料被流动相溶蚀而流失。
解决方法:
用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料,流动相PH值在2—7范围内,否则可能被溶蚀。
旧色谱柱柱效低分离不好,有时出现双峰
原因:
入门填料被污染变质所致。
解决方法:
用强溶剂冲洗。 刮除被污染的床层,用同型的填料填补柱效可部分恢复。 污染严重,则废弃或重新填装。
新柱接到仪器上后,柱头漏液
原因:
柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。
解决方法:
用扳手顺时针方向拧紧1/4圈直到不漏液为止。
新柱接到仪器上后,启动仪器没有柱压降
原因:
柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。
解决方法:
继续开泵,用流动相将柱内气体置换掉。
新柱接到仪器上后,检测器出口不断有小气泡出现
原因:
①同上。
② 流动相脱气不彻底特别是MeOH/H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。
解决方法
:①同上。
②配好流动相后一定要进行脱气处理。
新柱接到仪器上后柱压降不断增加,甚至超过仪器的耐压限
原因:
柱入口滤片被固体颗粒堵塞或被毒菌堵塞。
解决方法:
更换或清洗柱入口滤片;用0.45µm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。
进样次数增加柱压降逐渐增加
原因
:①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。
②样品在流动相中析出微小结晶。
解决方法
:①用0.45µm过滤膜过滤样品。
②推荐使用流动相溶解样品。
使用—段时间后,柱效下降,分离不好
原因
:①柱
填料
被流动相溶解而流失。
②柱填料被样品杂质污染。
解决方法
:①推荐使用予柱。如柱床层塌陷,用相同型号填料填补。
②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。
柱使用一段时间后,柱效下降出现双峰
原因:
柱入口床层被污染使柱填料变质。
解决方法:
用强溶剂冲洗除去杂质。
柱使用—段时间后,柱效下降,出现峰拖尾
原因:
柱入口床层被污染。
解决方法:
用强溶剂冲洗20-30ml,若效果不明显应废弃。
使用缓冲液作流动相时,柱压降升高很快
原因:
霉菌生长所致。
解决方法
:①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。
②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。
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