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做标样时出现的问题

  • sdn666happy
    2012/08/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我是新手,用面积外标法做标样时,标样峰面积总是偏差很大,各位老师能提供一些解决的方法吗
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  • 雨木霖

    第1楼2012/08/28

    重复性不好?
    可能的原因有很多,
    先要排除的是进样手法问题,
    进样针很容易出现气泡,以及进样时候扎的位置不对,都有可能导致峰面积重复性不好。

    然后是仪器,漏气、进样口脏、色谱柱脏、各种流量不稳,也都会导致峰面积重复性变差

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  • 第2楼2012/08/29

    楼主先看下衬管是否干净,再老化下柱子

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  • wxs123456

    第3楼2012/08/30

    问题较多,需要楼主一步步寻找,先使用自动进样器解决。

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  • wlkxy

    第4楼2012/08/30

    是偏大还是偏小?用的平口还是尖口针?
    环境温度你注意过吗?
    手动进样做标线最好在密闭空间,温湿度恒定下进行。标线应在一天之内做好,等到第二天,就会有差异。
    如偏差不是很大,那就是你进样问题,有气泡、进针时抖动、仪器波动、气路故障灯。
    如偏差很大,考虑是否漏气?进样垫,石墨垫等。
    还有需要注意的,如果第一次进样有错误,不要改正,要一直错下去,手势千万不能变,错得再离谱也要错下去,不然重复性当然会很差。
    我也在学习阶段,标准规定3个9达标,我手动进样可以做到4个9,一个8左右。

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  • wlkxy

    第5楼2012/08/30

    为什么有时我做标线、做质控峰面积会刚好小一倍?刚开始一直以为是分装时混淆了,后来才知道,从分装到进样绝对没问题。但是峰面积为什么会刚好小一倍?

    雨木霖(mickeylin) 发表:重复性不好?
    可能的原因有很多,
    先要排除的是进样手法问题,
    进样针很容易出现气泡,以及进样时候扎的位置不对,都有可能导致峰面积重复性不好。

    然后是仪器,漏气、进样口脏、色谱柱脏、各种流量不稳,也都会导致峰面积重复性变差

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  • 阎君

    第7楼2012/09/25

    自动进样出现这个问题的话应该是进样隔垫不行了 换掉 ,如果是手动的除了上面的一个还有可能是进样方式 快慢程度 等等都有影响的

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2012/09/25

    请把分析条件和分析数据上传看看~

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  • nicexxh

    第9楼2012/09/25

    应助达人

    如果你是新手,手动进样,在仪器无其他问题的前提下,很可能是进样量不准,外标法对进样技术要求很高的。如果你的样品不是很多,建议先用内标法做吧

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  • sgxy

    第10楼2012/09/27

    是手动还是自动?

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