便携式X射线荧光光谱仪测定不锈钢样品中的常见金属元素

怎么没有s p的测试数据的啊 经验系数法可能国际上大的公司也不从采用吧 你们测试几个样品就成了经验系数法了啊 有炒作噱头的嫌疑啊 你这款仪器配置是什么呢 难不成是si-pin的探测器的 光管靶材是什么的哦 你们家还用pda的显示屏幕的啊？ 氦气系统不知道效果怎么样 斯派克也有氦气系统

不锈钢是指在空气、水、蒸汽等弱腐蚀介质中不生锈和在酸、碱、盐溶液等强腐蚀介质中耐腐蚀的钢，不锈钢具有抗腐蚀的能力主要原因就在于不锈钢中含有铬。由于铬的影响，在腐蚀介质的作用下，不锈钢件表面生成一层坚固致密的氧化物膜，称作“钝化膜”，这层膜使金属与外界的介质隔离，阻止金属被进一步腐蚀；并且还具有自我修复的能力。

不锈钢具有足够的强度、塑性和韧性，以及良好的工艺性能，如可焊接性、加工成型性等，广泛应用于日常生产，生活中。由于不同型号的不锈钢具有不同的抗腐蚀能力及其它物理特性，为保证在不同环境下使用合适性能的不锈钢产品，需要对不锈钢进行成分分析,鉴别其钢种和牌号。X射线荧光光谱分析作为一种迅速、简便、可同时进行多种元素定性或定量的无损测试技术，已广泛应用在钢铁、冶金、地质、化工、环保、生物以及考古等方面.


元素含量的定量分析后对比已建立的牌号分析数据库对不锈钢牌号进行自动模糊识别。

1 　实验部分

1.1 仪器及测试条件

Genius5000型能量色散型X荧光光谱仪（江苏天瑞仪器股份有限公司），5W低功率、薄铍窗125μm、侧窗Ag靶X光管，最大激发电压50KV，最大激发电流100μA。本文在电流80μA、电压38kV的条件下测定不锈钢样品，滤光片采用0.1mm厚的纯铜片，计数率能达到20000～30000CPS之间。测试时间60S。探测器采用SDD超薄铍窗能量探测器，铍窗厚度是12.5μm。测井环境为大气环境。软件为EDXRF 2.0。

异丙醇（用于样品表面的擦拭），金刚石砂纸（用于样品表面的打磨）。

1.2 样品制备

1.2.1 试样的制备

设备分析钢材使用的制样设备有砂轮切片机和光谱磨样机。这些设备主要是根据试料的形状和尺寸来决定的。一般情况下，如果应用在现场检测的话，采用金刚砂纸人为打磨。标准样品中各组分元素的含量范围列于表1。标样含量基本涵盖常规不锈钢中元素的含量范围。

1.2.2 试样含量范围

取国家标准物质和行业标准物质，基本上包括了不锈钢产品的各种含量范围。见表1所示。

表1 标准样品中各元素的含量范围

Table 1 Concentration ranges of elements in the standard samples

式中，i为分析元素，j为重叠或共存元素， 为分析元素i的浓度， 为分析元素i的校准曲线的截距， 为重叠元素j对分析元素i重叠干扰校正系数， 为重叠或共存元素j的浓度或强度， 为分析元素i的校准曲线的斜率， 为分析元素i

选取高能背景散射做能量内标。分析线有谱线重叠干扰的元素的浓度或谱线强度，通过数学公式（1）回归求取相应的谱线重叠干扰系数 并做扣除校正。

2.2 X荧光光谱仪测试时间对测试结果的影响

采用本法，其他测试条件不变的情况下，只改变测试时间分别为10s，20s，30s和60s，对GBW010203的不锈钢标样中的主要合金元素进行11次的重复性测试，对主要元素Cr、Mn、Ni、Mo这四个元素测试结果统计见表2。

表2 不同测试时间条件下的不锈钢样品测试结果

Table 2 Stainless steel sample test results under the different test time

（2）

表3 便携式X荧光光谱仪对标样精密度测试（单位：%）

Table 3 Portable X-ray fluorescence spectrometer-like precision of the standard test (unit:%)

NW指：标样未给出真值含量。
通过对不锈钢标准样品进行重复测试，并对测试数据进行统计分析后的相对标准偏差可以有效表征仪器的测试精密度。如上统计数据显示，仪器对于不锈钢中的主要元素:Cr、Mn、Fe、Ni、Mo，的测试精密度均小于1%，表明仪器结构合理，硬件稳定，测试精密度较高。优良的仪器精密度是对样品含量进行精确测试的保证。从整体测试结果看来，不锈钢中元素的测试结果比较准确，可信度较高。因此，可以对同种基体，元素含量在上述范围的不锈钢进行测定。符合不锈钢样品的含量测试及牌号预报的需求。
3.2 仪器的准确度
采用1.1节的分析条件，缩短测试时间到20S，对304不锈钢样品分别重复测量21次，所得结果如下表4示。
表4 便携式X荧光光谱仪对标样的准确度测试（单位：%）
Table 4 Portable X-ray fluorescence spectrometer standard accuracy test (unit:%)


NW指：未给出真值含量。

真实值采用各标准化学法测定。

3.3 各元素测试值与实际含量的相关性

表5 便携式X荧光光谱仪对各样品测试的各元素测试值与真值的含量相关性测试

Table 5 Portable X-ray fluorescence spectrometer for each sample test element test valuethe true value of the content test