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GC检测灵敏度下降,原因不明,升高柱温,保留时间延长,为何?!!

气相色谱(GC)

  • gc-18A,岛津, 突然灵敏度下降为千分之一,进样室,衬管,fid检测器都已检查,清洁。柱子也换了新的,但是灵敏度没有改变,岛津公司工程师也解决不了问题。
    今日柱温从120上升至300度,在120度保留时间为3.4min 200度为3.5,在300度室为4.0min,真是奇怪,随柱温升高,保留时间不是应该减少的么? 检查气路,也未发现泄漏? 请高人指教!!
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  • hwnzlz

    第2楼2006/05/12

    不会是电路有问题吧!

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  • foxzz

    第3楼2006/05/12

    新 购置的毛细管柱子,标识最高温度在380度,
    我怀疑fid检测器的电路有问题,但是岛津工程师用他的标样和标准柱检测,未发现异常, 所以怀疑是柱子问题, 所以新买了柱子, 可是问题依旧,真是要抓狂了。
    这台气相,搁置了5年,重新投入使用,一个月内已经维修过2次, 一次是载气压力控制阀坏掉,之后又是载气压力控制电路板坏掉。 现在又出问题。真怕电路出问题!

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  • gclc2006

    第4楼2006/05/12

    岛津工程师检测能正常,你一定能好的.支持你,努力!你是么柱子最高能上380度???

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  • foxzz

    第5楼2006/05/12

    柱后载气量我检测过了,0.7ml/min,和自己设定的1ml/min好像有点差错, 谢谢楼上的, 我试试增加载气。

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  • zhwaisw

    第6楼2006/05/12

    应助达人

    岛津的工程师来以后没动别的地方吗?市布你的样品有问题啊?要不怎么可能做人家的样品就好用,做你的样品就不行呢?你再做岛津工程师的样品看看啊!然后看看自己的样品是不是有问题!

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  • foxzz

    第7楼2006/05/12

    我的标样没有问题,前前后后做了5个标样,包括自己做的,和请别人做的2个,结果都一样,问题奇怪啊!!

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  • javen1982

    第8楼2006/05/12

    不太清楚,对不起

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  • xfzou

    第9楼2006/05/12

    你做什麼樣品呀,要那麼高的柱溫嗎?做ROHS十溴聯苯醚959的質量數算檢測最高的了,我們也只用325度呀。
    島津機器的流量控制閥質量確實不咋的,我購置的GC/MS還在保修期內就壞了,而且分子渦倫泵也換過,可能他們機台質量確實不行。

    foxzz 发表:新 购置的毛细管柱子,标识最高温度在380度,
    我怀疑fid检测器的电路有问题,但是岛津工程师用他的标样和标准柱检测,未发现异常, 所以怀疑是柱子问题, 所以新买了柱子, 可是问题依旧,真是要抓狂了。
    这台气相,搁置了5年,重新投入使用,一个月内已经维修过2次, 一次是载气压力控制阀坏掉,之后又是载气压力控制电路板坏掉。 现在又出问题。真怕电路出问题!

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  • waters5000

    第10楼2006/05/12

    谢谢你的帮助呀

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  • zhang_junnan

    第11楼2006/05/17

    是GC-18A还是17A?气体是气体发生器还是气瓶?

    foxzz 发表:gc-18A,岛津, 突然灵敏度下降为千分之一,进样室,衬管,fid检测器都已检查,清洁。柱子也换了新的,但是灵敏度没有改变,岛津公司工程师也解决不了问题。
    今日柱温从120上升至300度,在120度保留时间为3.4min 200度为3.5,在300度室为4.0min,真是奇怪,随柱温升高,保留时间不是应该减少的么? 检查气路,也未发现泄漏? 请高人指教!!

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