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微波消解前处理讨论

依风1986

2012/09/02

做一个塑胶颗粒样品，大概是PP料，在微波消解试剂组合方面大体分三类，1是单纯的加硝酸，2是硝酸与盐酸的组合 3硝酸与双氧水的组合
并且带上质控样如ERM-EC681K，微波消解为CEM MARS 5，三步法，第一步到120度，上升时间5分钟，保留时间5分钟，第二步从120度到160度，上升时间5分钟，保留时间5分钟，第三部从160度到190度，上升时间5分钟，保留时间15分钟，消解完后样品溶液冷却后溶液还是澄清的，上ICP测完部分元素结果不一样？那么试剂在消解的时候起到什么样的作用？欢迎大家讨论

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junmyliu

第1楼2012/09/03

结果是怎样的不同？
能把结果贴出来吗

0

依风1986

第2楼2012/09/03

应助达人

考核样，结果还未出，我选数据大的，保证仪器正常，灵敏度正常，稳定性OK,工作曲线线性满足要求，线性点偏差不超过10%等等，单纯去考虑前处理的影响。
junmyliu(junmyliu) 发表:结果是怎样的不同？
能把结果贴出来吗

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junmyliu

第3楼2012/09/03

681k有几个元素结果都不相同吗？

像681K等标准品我们一般只加硝酸
依风1986(xurunjiao5339) 发表:考核样，结果还未出，我选数据大的，保证仪器正常，灵敏度正常，稳定性OK,工作曲线线性满足要求，线性点偏差不超过10%等等，单纯去考虑前处理的影响。

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依风1986

第4楼2012/09/03

应助达人

其实在做样品的时候以EC681K做质控样，画质控图，一般选择Pb,Cd两元素，比较稳定，在线性范围内
junmyliu(junmyliu) 发表:681k有几个元素结果都不相同吗？

像681K等标准品我们一般只加硝酸

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sasha

第5楼2012/09/03

一般来讲，只要你的样品是均一的，只要完全消解，测定结果应该是一致的。否则的话就要考虑你的酸的纯度了。基体的影响也不会使你的结果偏离很大。其他步骤想不出会有什么问题。

0

依风1986

第6楼2012/09/04

应助达人

对于部分元素的消解，不同试剂的组合消解还是有影响的
540019326qq(540019326qq) 发表:一般来讲，只要你的样品是均一的，只要完全消解，测定结果应该是一致的。否则的话就要考虑你的酸的纯度了。基体的影响也不会使你的结果偏离很大。其他步骤想不出会有什么问题。

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sasha

第7楼2012/09/04

请问在完全消解的情况下，测定值差别大吗？前提是每一种基质都做了相应的样品空白。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:对于部分元素的消解，不同试剂的组合消解还是有影响的

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