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新手做液相遇到的问题

液相色谱（LC）

  • 安捷伦1120，C18的柱子
    B=A+H2O,B脱水生成A是一个可逆反应。要求测A的纯度
    A的沸点是399，不好用气相。只能用液相
    流动相又不好用水，所以我用了100%甲醇，常温下跑的。但是峰分不开呢
    最下面的蓝色线是0.01g B用甲醇定容10ml，
    中间的棕色线是0.01g A定容10ml。（有杂质和B）
    上面的绿色线是0.01A+0.01B，定容10ml
    室温下，流速0.5ml/min 。第一个峰那时6.7min。绿色线的结束时间是13min
    求指导，该怎么分析呢
  • 分
  • 该帖子已被版主-武灵加2积分，加2经验;加分理由:上图求助有礼！
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  • 武灵

    第1楼2012/09/04

    我有疑问：后面那个矮宽的峰是A峰吗？
    楼主用乙腈试试看能不能分开呢

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  • lzhlovede

    第2楼2012/09/04

    那个矮峰估计是杂质或者是原料C的。你看B的上面也有。

    反应顺序C→B→A

    武灵(zhonghuashendun) 发表:我有疑问：后面那个矮宽的峰是A峰吗？
    楼主用乙腈试试看能不能分开呢

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  • lzhlovede

    第3楼2012/09/05

    求助啊啊。。。

0
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  • jiaodandan

    第4楼2012/09/05

    楼主这种情况可以考虑用正相色谱分析看看！

0
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  • lzhlovede

    第5楼2012/09/05

    哎，实验室好像没有正相的柱子。

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:楼主这种情况可以考虑用正相色谱分析看看！

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  • 有水有渝

    第6楼2012/09/05

    应助达人

    把溶液的浓度降低一半试试。这个反应有中止的办法吗，还是建议使用中止试剂，然后用含水的流动相。

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  • suiniubei

    第7楼2012/09/05

    为什么流动相不好用水？

    　　你把你的东西取出来分析啊，加水不行吗？

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