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标准物质测出来为啥有很多杂峰?

气相色谱(GC)

  • 标准物质正十六烷,含量是100ng/微升,用来检测GC的稳定性
    先是采用程序升温,从50升至160度,速率为10度/分钟,载气流速1.5,分流比10:1,得出
    的图谱如下图所示,出现很多杂峰,未知哪个是标准物质。


    然后改条件,不进行程序升温,直接就把温度保持在160度,分流比设为20:1,载气流速改为
    1.0,此时图谱如下图所示,峰分开了,但是不止一个,


    再改条件,载气流速改为1.5,得图如下,


    疑问:标准物质应该是很纯的,除了溶剂峰就是正十六烷的峰,但是却出现了众多杂峰,即使条件更改,在最后一张图上,溶剂峰附近仍有较多峰挤在一起,这是什么原因造成的?是标准物质不纯?还是仪器有污染(进样前跑过一针空针,基线平整)?或是因为条件不同,出来的成分不一样,自然就有很多峰了?谁能帮解释下?
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  • 雨木霖

    第1楼2012/09/07

    溶剂峰有杂质是允许的。也是不影响待测物质的定性的。
    看最后一张图,像是溶剂因为直接进样过大造成的二次进样(不影响样品的定性只会造成轻微的峰展宽)

    至于前两张图,我就没看明白了

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  • am88

    第2楼2012/09/07

    谢谢你的回答,最后一张图进样只有1微升,和上两图进样是一样的

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  • 阳光的味道

    第3楼2012/09/07

    调节分流比、载气流速、程序升温,应该不能减少杂峰吧?以前买过TVOC的标液,溶剂峰也是有杂峰,但是对检测没影响,就没管了。

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  • 阿宝

    第4楼2012/09/07

    这个应该是 十六烷的 异辛烷溶液 除了溶剂峰之外 最大的峰就应该是十六烷了
    杂质峰 就是大 也不应该和标样 浓度接近,那就失去了标样的意义了

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  • am88

    第5楼2012/09/07

    谢谢,但是为什么有这么多杂峰出来,到后面又没有了,这是什么原因

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  • borntry

    第6楼2012/09/07

    是不是系统污染了?

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  • 安平

    第7楼2012/09/07

    应助达人

    看来标准物质,只保证溶质,不保证溶剂。

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  • spkovpass

    第8楼2012/09/08

    看来是国产的标样!!

    安平(byron1111) 发表:看来标准物质,只保证溶质,不保证溶剂。

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  • spkovpass

    第9楼2012/09/08

    看来是国产标样!

    安平(byron1111) 发表:看来标准物质,只保证溶质,不保证溶剂。

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