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难溶物质的配样有什么要求?

核磁共振技术(NMR)

  • 样品的溶解度不大,或者其随温度的变化较大,配样或测量前应注意什么?
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  • tcxuefeng

    第1楼2012/09/11

    做的时候温度保持恒定。
    配样方面尽量选取能较多溶解样品的氘代试剂,我比较喜欢氘代DMSO。如果过于难容需要考虑适当加酸加碱助溶,但是做氢谱时要小心因此引入的活泼氢干扰。

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  • sslin

    第2楼2012/09/16

    我的习惯是尝试使用氘代氯仿. 因为便宜, 也可以回收.
    氘代二甲亚砜贵, 样品难回收.
    只要微溶,都可以得到氢谱信号峰.
    问题是, 不确定是微溶, 还是那些不溶的是其他杂质 (例如无机盐).

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