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出峰刚开始正常,后来不正常

气相色谱(GC)

  • 不得不说,最近真烦,问题不断。。。
    最近做一个样品,刚开始的时候出峰峰型,保留时间、重现性、分离度都很好啊,我还很高兴呢
    可是,没两天,主峰拖尾严重,同时还伴随前伸现象,于是我找原因,找到后来发现,刚开始的时候做该样品都是好的,但是该样品做一段时间(两三天,每天也就四五个样)后就不行了,就拖尾(在其它几台仪器上试了的)。但是分析它的原料完全没问题,分析其他样品也没问题。也就是说柱子没坏啊,可是只要含该样品,就不行了。给一张图大家看看

    不知道怎么回事,难道该物质对色谱柱要求很高?怎么办呢?愁。。。
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  • 安平

    第1楼2012/09/11

    应助达人

    您分析什么样品?样品问题的可能性大。


    清洁处理进样口之后,再测试结果如何?

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  • daisy3382

    第2楼2012/09/11

    清洁过进样口的,没效果!
    刚开始分析标样的时候是正常的,出问题后现在分析标样出峰也不正常了,表扬就是前一个峰的出峰位置,峰形就那样;我就怀疑是不是柱子对该组分坏掉了,分析其它的也没啥问题啊

    安平(byron1111) 发表:您分析什么样品?样品问题的可能性大。

    清洁处理进样口之后,再测试结果如何?

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  • 安平

    第3楼2012/09/11

    应助达人

    样品大概是什么呢?需要考察样品性质。

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  • xiao-jin

    第4楼2012/09/11

    应该是色谱柱或样品的问题,能否告诉你的样品和仪器操作条件?让大家共同来帮助你分析。

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  • daisy3382

    第5楼2012/09/11

    进样280,检测300,程序升温1000min-8/min-1408min-10/min-1800min-20/min-260(15min)

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:应该是色谱柱或样品的问题,能否告诉你的样品和仪器操作条件?让大家共同来帮助你分析。

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  • 秋醉虞阳

    第7楼2012/09/11

    一般拖尾主要是进样口处:①吹扫气没有流通或者过低,②进样垫有杂质掉落在衬管和柱中,③衬管损坏。当然也不排除柱子污染

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  • ting1115a

    第8楼2012/09/11

    怀疑进样口衬管的问题,换一个干净的试试

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  • daisy3382

    第9楼2012/09/12

    是啊,原因很多,可是做别的物质都没事呢

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:一般拖尾主要是进样口处:①吹扫气没有流通或者过低,②进样垫有杂质掉落在衬管和柱中,③衬管损坏。当然也不排除柱子污染

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  • daisy3382

    第10楼2012/09/12

    换了,但是没效果啊

    ting1115a(ting1115a) 发表:怀疑进样口衬管的问题,换一个干净的试试

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  • daisy3382

    第11楼2012/09/12

    样品结构都给出了,帮忙分析分析啊

    安平(byron1111) 发表:样品大概是什么呢?需要考察样品性质。

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