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分析恩替卡韦出现的非常非常奇怪的现象!!!

  • xinshouruhang6
    2012/09/18
  • 私聊

厂商论坛

  • 大家好,我是新手,我们现在做恩替卡韦的杂质分析遇到了问题,想求教一下,用的流动相分别是97%的水和乙腈。但是用不同的溶剂走出来的峰不一样,用70%的乙腈溶解样品,会走出三个挨着的峰,差不多都是1:1:1的样子,因为资料上说这个梯度,出峰顺序是杂质1,恩替卡韦,杂质2,但是没说相对保留时间。因为前后两个峰都很大,不知道是不是杂质1和杂质2。如果用水溶解样品,走出来就是一个峰。想问下这种情况下怎么回事?
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  • yongzhbenq

    第1楼2012/09/18

    能不能先进几针不同的溶剂空白看看?
    这个解决的办法无外乎这几种
    DAD检测光谱纯度
    MS检测分子离子峰
    换另外一种类型的亲水色谱柱看看
    把样品浓度调低,看看是否按比例缩小。

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  • 小卢

    第2楼2012/09/18

    这个品种用我们的柱子做过,效果还挺好,我来找下,楼主稍等!

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  • 太极鱼

    第3楼2012/09/18

    这个品种我们做过研究,用的是月旭的柱子,分离度很好,发一张系统适用性的图上来看看.

    第一个峰是杂质A,第二个是恩替卡韦,第三个是杂质B,第四个是杂质C,杂质C没有订入质量标准中。

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  • 东风恶

    第4楼2012/09/19

    这几个杂质好像是异构体。

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  • 阿三

    第5楼2012/09/19

    根据什么看出来的呢

    东风恶(luoleqc) 发表:这几个杂质好像是异构体。

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  • 太极鱼

    第6楼2012/09/19

    溶解样品的溶剂,一般选用梯度洗脱时起始比例的流动相.

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  • xinshouruhang6

    第7楼2012/09/19

    我做的几张谱图,它们只是溶解样品的溶液不同,第一张是70%的乙腈,第二张是甲醇,第三张是纯水。流动相A:乙腈。流动相B:3%的乙腈。梯度程序是:



    时间



    乙腈



    3%乙腈



    0



    0



    100



    8



    0



    100



    32



    30



    70



    40



    80



    20



    41



    0



    100



    50



    0



    100

    谱图整理后,如下,楼主可以备注下具体情况:








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  • xinshouruhang6

    第8楼2012/09/19

    我这边点图片和表格一直点不起,所以复制粘贴上传起就像现在这样了。我想请问下四楼的仁兄,你们用的流动相是怎样的呢?

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  • 小卢

    第9楼2012/09/19

    我已帮你把图贴上去了,您可以编辑下具体谱图的的情况。

    xinshouruhang6(xinshouruhang6) 发表:我这边点图片和表格一直点不起,所以复制粘贴上传起就像现在这样了。我想请问下四楼的仁兄,你们用的流动相是怎样的呢?

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  • 东风恶

    第10楼2012/09/19

    但是我在准备做这个品种时,有资料显示的,单纯从色谱峰看,还无法看出来。

    阿三(junqiwudi) 发表:根据什么看出来的呢

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