出现分裂峰，怀疑是进样系统的问题，求助。

顶空进样和溶液自动进样的进样量会差多少？有没有可能是直接进样的进样量造成的，或者是气化温度造成的。

1微升，应该不会是进样量导致的。因为曾经同样的直接进样的系统和方法现在突然就不好了。中间也不知道到底是什么操作导致的。

气化温度是多少？ 有没有谱图上传一张看看。
另外，我看你维修工作都做了好多，已经排除了很多问题了，不容易啊，问下，你有没有开分流？？如果有的话，试下换下分流口的过滤器，看谱图效果会不会改善。

还有，你可以将进样口温度设高些 如 300℃，高温烧一段时间，在进样看看。

气化温度200℃，图可以简单描述为除甲醇乙醇外的其他峰大多正常（另溴氯丙烷也出现分裂）。甲醇峰在不同的柱下分别走出过分裂和拖尾，乙醇也是。分裂可以描述为含明显肩峰，肩峰峰值不明显，肩峰有平头的迹象。柱子老化的方法进样口就是300度，走过很多次了。
那我再去试试换下分流过滤器。
图谱传不了，仪器电脑不让插U盘不让上网。

小五(zhijielin) 发表:气化温度是多少？ 有没有谱图上传一张看看。
另外，我看你维修工作都做了好多，已经排除了很多问题了，不容易啊，问下，你有没有开分流？？如果有的话，试下换下分流口的过滤器，看谱图效果会不会改善。

还有，你可以将进样口温度设高些 如 300℃，高温烧一段时间，在进样看看。

还有一个问题就是，分流平板清洗过了没有？

俺也赞成查一下分流出口的问题。

俺有个问题，是不是有问题的主要是沸点低的溶媒？

我觉得
如果有某几个峰出现分叉，要找进样口的原因，如果只有一个峰分叉，就不好说了。
DMF的杂质比较复杂，低沸点的物质比较多，所以你应该用其他不含甲醇的溶剂配置甲醇溶液进样验证。

如果是溶剂引入的杂质，用空白针走一次就知道是否有干扰了。走过多次空白，在甲醇位置没有高于检测限的峰出现。也试过水和DMAC配置甲醇，没有改善。

等十一之后不忙的时候检查一下分流平板，其实这个仪器是新买回来的，3-4个月左右吧，按理说分流平板不会污染，隔垫都是很干净的。至于你说的问题，确实是这样的，在3分钟左右出峰的物质会异常。但令我奇怪的是之前走的很好的一个高沸点物质也出现了问题。

应助达人

最好看看色谱图。

除了进样口，还建议修改一下柱温程序。