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【求助】液质联用 标准曲线

液质联用（LCMS）

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  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 最近用液质联用做双酚A的标准曲线，虽说是液质联用，但没有用色谱柱，采用甲醇：水=9:1的流动相，进样量10ul，做SRM，浓度为：25，50,100,200,400,500，做了好几次，500ppb的浓度点总是出现问题，峰面积大多时候是接近3000000，跟200ppb的差不多，昨天又做500ppb的峰面积可以达到8000000，不知道是怎么回事？是仪器的问题吗？但是做仪器的RSD是小于10%的，而且实验由同一人做，每次做的时候由同种方法配制，采用逐级稀释配制。还是因为不连色谱柱不可以作标曲定量？
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  • 该帖子已被版主-nankingee加3积分，加2经验;加分理由:欢迎交流
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  • continuum

    第1楼2012/09/24

    detector饱和的可能性较大

    你作标准曲线如果高浓度趋平缓
    就要注意了

    另外不用column的原因是 ?
    纯物质还无仿
    真正基质样品就很可能受到基质干扰

    aiting(aiting) 发表:最近用液质联用做双酚A的标准曲线，虽说是液质联用，但没有用色谱柱，采用甲醇：水=9:1的流动相，进样量10ul，做SRM，浓度为：25，50,100,200,400,500，做了好几次，500ppb的浓度点总是出现问题，峰面积大多时候是接近3000000，跟200ppb的差不多，昨天又做500ppb的峰面积可以达到8000000，不知道是怎么回事？是仪器的问题吗？但是做仪器的RSD是小于10%的，而且实验由同一人做，每次做的时候由同种方法配制，采用逐级稀释配制。还是因为不连色谱柱不可以作标曲定量？

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  • dark_wzy

    第2楼2012/09/24

    我怀疑是质谱饱和了。

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  • aiting

    第3楼2012/09/24

    [老师嫌柱子比较麻烦，不喜欢用，所以能不用就不用了。做的是纯物质双酚A，之前也有想过可能是因为浓度太高导致检测器饱和，但是我同学做过3000ppb的，峰面积可以达到一千多万，他不是做标准曲线，只是做3000ppb的进样，十次进样，计算RSD。老师说能做3000ppb的不代表作标曲可以用高浓度，他也猜可能是因为质谱饱和导致的，但是我不明白的是如果说是因为饱和不能做高浓度，那做3000ppb进样的时候不也饱和吗？怎么会不一样呢？

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  • 胜邪

    第4楼2012/09/25

    版友的空白响应值多大啊。这个待测物系统污染要当心。
    检测器饱和。

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/09/25

    这个，应该做个线性核查的，说不定那个3000的早就饱和了

    aiting(aiting) 发表:[老师嫌柱子比较麻烦，不喜欢用，所以能不用就不用了。做的是纯物质双酚A，之前也有想过可能是因为浓度太高导致检测器饱和，但是我同学做过3000ppb的，峰面积可以达到一千多万，他不是做标准曲线，只是做3000ppb的进样，十次进样，计算RSD。老师说能做3000ppb的不代表作标曲可以用高浓度，他也猜可能是因为质谱饱和导致的，但是我不明白的是如果说是因为饱和不能做高浓度，那做3000ppb进样的时候不也饱和吗？怎么会不一样呢？

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  • aiting

    第6楼2012/09/25

    线性核查是什么意思？如何做呢？

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:这个，应该做个线性核查的，说不定那个3000的早就饱和了

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/09/25

    就是连续进样梯度标准品，看看到哪个浓度点曲线开始弯曲，就意味着不成线性了

    aiting(aiting) 发表:线性核查是什么意思？如何做呢？

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  • aiting

    第8楼2012/09/25

    空白峰面积不到1万，从50ppb开始做的都是几百万了

    胜邪(nankingee) 发表:版友的空白响应值多大啊。这个待测物系统污染要当心。
    检测器饱和。

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  • chy57589893

    第9楼2012/09/25

    老师说下质谱饱和的意思？

    dark_wzy(dark_wzy) 发表:我怀疑是质谱饱和了。

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  • gswsj

    第10楼2012/09/27

    浓度过大，检测器过载了。

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