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HP-INNOWax柱子是不是不适合进酸类物质

气质联用(GCMS)

  • 我现在用的是安捷伦HP-INNOWax的柱子(分析条件是50度2min,在3度/min升温),样品分析时发现碳链酸类峰型都不好看,不是对称峰形而是拖尾的,量大时拖尾得像三角形,与其他峰差别很大。请问各位老师是否能帮忙解释下,如何改善。

    而且拖尾时与后面相邻峰不好分离,如下图,如果ACETIC ACID量增加时,两个峰就混在一起了。
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  • 安平

    第1楼2012/09/26

    应助达人

    可能不需要去处理。

    酸不加以衍生的话,峰形不会太好。

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  • symmacros

    第2楼2012/09/26

    应助达人

    乙酸会在Wax柱上拖尾的,FFAP会好些。

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/09/26

    应助达人

    拖尾问题应该综合考虑样品性质以及柱效问题。楼主首先应该确认下是不是因为柱子使用久了导致的拖尾,如果不是,那就是由于物质的性质产生的,最好采用衍生化后再进样。

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  • zheng001

    第4楼2012/09/26

    应该不是柱效问题,因为其他峰型是好的

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:拖尾问题应该综合考虑样品性质以及柱效问题。楼主首先应该确认下是不是因为柱子使用久了导致的拖尾,如果不是,那就是由于物质的性质产生的,最好采用衍生化后再进样。

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2012/09/26

    应助达人

    那应该就是因为是酸性物质导致的,可以试着衍生化一下测试。

    zheng001(zheng001) 发表:应该不是柱效问题,因为其他峰型是好的

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  • dbzxh

    第6楼2012/09/26

    如果硅烷化的话,衍生后不能用wax柱子做,甲酯化后可以用wax柱子做。
    直接进样的话可以用ffap柱子。
    如果是不饱和的脂肪酸的话,衍生化方法要注意,有些方法会使不饱和脂肪酸异构化,导致样品中各组分的比例变化。加热和强碱性都会产生异构化。最后在室温下直接衍生化。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:那应该就是因为是酸性物质导致的,可以试着衍生化一下测试。

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  • symmacros

    第7楼2012/09/26

    应助达人

    如果要衍生化,还是有许多要注意的地方啊。

    dbzxh(dbzxh) 发表:如果硅烷化的话,衍生后不能用wax柱子做,甲酯化后可以用wax柱子做。
    直接进样的话可以用ffap柱子。
    如果是不饱和的脂肪酸的话,衍生化方法要注意,有些方法会使不饱和脂肪酸异构化,导致样品中各组分的比例变化。加热和强碱性都会产生异构化。最后在室温下直接衍生化。

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  • symmacros

    第8楼2012/09/26

    应助达人

    其实像楼主的样品是不能衍生化(酯化或硅烷化的),因为酸的含量不高,本身一般就含有酯,酸的分子量也小。

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  • ruan651209

    第9楼2012/09/27

    INNO做高级脂肪酸,峰型很好的。

    如果光峰变形,基本不影响定量。

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  • fwonder

    第10楼2012/09/28

    酸做出这个峰型已经算好的了,很多柱子做的酸都没这个好

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