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PBDE线性(多溴联苯米) 大家怎么用?直线?曲线?高低浓度?

气质联用(GCMS)

  • 我们实验室有做PBDEs和PBBs的时候用两条曲线,分别是:(ppm=mg/L ppb=ug/L)
    A 低浓度 :50ppb 150ppb 250ppb 450ppb (IEC62321 建议浓度)
    B.较高浓度:0.1ppm 0.5ppm 1.0ppm 2.0ppm
    A B曲线均为 1-10BB,1-10BDE +DBOFB CB209 共22种物质

    问题1: 低浓度曲线做出来是不是更趋向于直线?

    问题2: 高浓度曲线是不是随着浓度的增大而更‘曲’?
    例如,1-5BDE 用直线(Liner),一直做的得很好。 6-7 BDE 有时用直线,有时用曲线。 8-10 BDE随着标液存放or柱子使用时间的加长,更趋向于二次曲线(Quandratic Regression).

    ▲在前段时间的比对中,各实验室有很大的差异,我们怀疑是不是曲线的使用有差异。老大说用 低浓度A曲线估计会更好,因为低浓度更趋向于线性,但是我认为当被测物数值太大的时候,减少稀释,用浓度稍微高的曲线应该更有用,不知大家怎么看?

    问题3: 大家用的曲线,是强制过原点的吗?(Liner Force 或者Quandratic Force)

    问题4: DecaBDE(10-BDE)在混标中稳定性是不是不如在单标中?我发现混标中 10-BDE貌似降解变成三个9-BDE峰。

    问题5: 低浓度曲线A 和 高浓度曲线B 那一条更容易保存,保存条件如何?(我的是保存在4°的冰箱中,棕色瓶)
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/09/29

    应助达人

    1.低浓度是否更趋向直线要看仪器的灵敏度等,并且和测试方法也有关。
    2.楼主做的高浓度其实并不高,就目前我手上的数据来看,BDE209的线性在10PPM以上。
    3.曲线最好不要强制过原点
    4.BDE209本身易分解,和九溴联苯醚不要配在一起。
    5.甲苯配置的溶液在冰箱里不容易损失,不过要注意避光保存放置BDE209的分解。

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  • 马克思的战友

    第2楼2012/09/30

    应助达人

    1、为节约成本,1-10的PBB、1-9的PBDE可用IEC中的浓度,DecaBDE建议用
    0.5、1、2、5、10的浓度梯度。
    2、时间长了柱子性能退化8-10的PBDE是会变曲。将柱子老化和切割一小段即可恢复,不能恢复更换新柱。
    3、不强制过原点。
    4、高浓度的BDE-209分解产物中有三种NoneBDE,但最接近DecaBDE那个峰才是BDE-206,前两个是异构体。低浓度的分解不太显著。
    5、都容易保存,至今所有的多溴联苯或多溴联苯醚的方法中并未规定他们的保质期,但据俺已往的经验,用甲苯配制的标液只要密封和避光得当,可以保存一年以上。

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  • ruan651209

    第3楼2012/10/01

    问题1: Y
    问题2: Y
    良好操作,稀释带入的不确定度应是很小
    问题3:
    问题4:
    稳定,分解是在测试中引入
    问题5:这个深度范围,最好现配

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  • zora-chan

    第4楼2012/10/06

    您好。蓝是那么的天....
    你的线性0.5---10ppm是用HPLC做还是GC-MS做?
    我们这里,低浓度曲线A 用Sim 高浓度B用Scan+Sim,Nona和DecaBDE如果数值大就用HPLC走(1----10ppm)

    顺便问问大家,IEC规定的浓度范围就是 低浓度曲线A,你们做方法验证or不确定度的时候是按照IEC62321做吗?然后DecaBDE再单独做曲线?

    看了很多贴说DecaBDE的重现性很差,如果连续进10针10ppm会有如何的效果?本人之前做过,新换柱子的时候是很好的,现在即使是割柱子也解决不了问题,而且衬管的吸附令我很头疼,二三十个样品就要换衬管了,不然DecaBDE响应值低得可怜。

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