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[第五届原创大赛]高效液相色谱法测定肝疏灵胶囊中栀子苷的含量

wangshirf

2012/09/30

中药/天然药检测

2 　分析条件的确定
211 　色谱条件　色谱柱: Phenomenex ODS
(2) 柱(5μm , 416 mm ×150 mm) ; 理论塔
板数按栀子苷计算大于3000 。流动相:
0104mol·L - 1柠檬酸- N , N2二甲基甲酰胺
- 四氢呋喃( 45 ∶8 ∶2 ) , 流速: 018 mL ·
min - 1 。柱温: 35 ℃。检测波长: 280 nm。
进样量: 5～10μL 。灵敏度: 6 。在本色谱条
件下, 对照品与样品色谱图见图1 。
图1212 　线性关系试验　精密称取儿茶素对照品
1128 mg 及表儿茶素对照品3164 mg , 分别
置于10 mL 容量瓶中, 加甲醇超声溶解并稀释至刻度, 摇匀, 各吸取2 、4 、6 、8 、10
μL , 进样测定, 以对照品的含量X (μg )
对峰面积积分值Y 作图, 各得到一条直线。
结果表明: 儿茶素及表儿茶素分别在01256
～1128 、01728～31641 μg 范围内线性关系
良好, 2 种成分的回归方程分别为:
Y = 61111 ×106 X + 215 ×104 　r = 019999
Y = 71296 ×105 X - 218 ×103 　r = 019998
213 　精密度考察　取同一样品溶液反复进样
5 次(每次5 μL) 进行测定, 计算。结果儿
茶素、表儿茶素峰面积积分值的RSD 分别
为319 %、412 %。
214 　重现性考察　取儿茶样品6 份, 每份
0102 g , 分别精密称定, 置50 mL 容量瓶中,
加甲醇- 水(1∶1) 40 mL 超声20 min 溶解,
并以甲醇- 水(1∶1) 稀释至刻度, 溶液过
0145μm 滤膜, 精密吸取此溶液5μL , 进样,
测定, 计算儿茶素和表儿茶素的含量。结果
儿茶素及表儿茶素含量的RSD 分别为112
%、119 %。
215 　回收率的测定　精密称取栀子苷对照品
16107 mgmg , 置
25mL 容量瓶中, 以甲醇- 水(1∶1) 超声溶
解并稀释至刻度, 摇匀即得对照品溶液。取
已知含量的儿茶样品5 份, 每份0101 g , 分
别精密称定, 精密加入对照品溶液3 mL , 按
“214”项下从“置50 mL 容量瓶中”起操
作, 进样10 μL , 测得儿茶素及表儿茶素的
平均回收率分别为10011 %和9610 % ,
RSD 分别为214 %和217 % , n = 5 。
3 　样品测定
取实验用样品各2 份, 每份0102g , 照
“214”项下方法操作, 进样5～10μL , 测定

分
该帖子已被版主-生活就这么美好加5积分，加2经验;加分理由:发帖奖励

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tangtang

第1楼2012/09/30

作为原创大赛的参赛作品似乎还不完整。

0

yuduoling

第2楼2012/10/02

感觉楼主意犹未尽？

0

阿三

第3楼2012/10/09

楼主粘贴的不太完整

0

xiaowang268

第4楼2012/10/13

没有样品处理过程啊

0

xiaowang268

第5楼2012/10/13

只是黏贴了一部分吧，最好能完全写出来，期待啊

0

lingshike

第6楼2012/10/16

需要再花一小点时间，补充完整一下，在格式上也可以更改一下，便于大家阅读。

0

xiaowang268

第7楼2012/10/24

就已文章的形式整理出来吧，不错的

0

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