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不同基体(正己烷、甲醇)中有机氯目标物出峰为什么不一样?

  • gao-songcid
    2012/10/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位,GC做有机氯时,发现:标物为正己烷基体中9种有机氯(666、DDT、六氯苯),分别以正己烷和甲醇为基体稀释20倍,且分别向两种基体中加同量微量丙酮(丙酮为助溶正己烷/甲醇体系,为使两种体系具有可比性,所向两种稀释的标准中都加了同量微量丙酮),发现正己烷基体中9种出峰情况正常,但甲醇基体中γ-666,δ-666,op-ddt,pp'-ddt这四种物质出峰很低(2种DDT可明显判断是分解了,但γ-666和δ-666无法有效确证,因为666是有大π是很稳定的),请各位大侠指教。(已排除衬管惰性降低的可能,这一点请各位不用考虑,而且多次实验表明:同样浓度,甲醇基体的有机氯标物中以上4种物质峰高明显比正己烷基体的有机氯标物要低很多)多谢!见附件中谱图,图中画圈的为9种目标组分,第三个较高的峰为六氯苯。

    欢迎可加QQ289638727沟通!

附件:

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  • 安平

    第1楼2012/10/06

    应助达人

    看看色谱图如何?

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  • wazcq

    第2楼2012/10/06

    应助达人

    不同溶剂中相同浓度的样品,峰面积也是不同的

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  • yifan1117

    第3楼2012/10/07

    有的溶剂是有影响的。

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2012/10/07

    尽量不要用电负性强的溶剂进ECD,如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等。若非用不可,充分老化色谱柱。

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  • gao-songcid

    第5楼2012/10/07

    关键是甲醇和正己烷不互溶,只能加丙酮。

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:尽量不要用电负性强的溶剂进ECD,如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等。若非用不可,充分老化色谱柱。

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  • gao-songcid

    第6楼2012/10/07

    是,这是常识,但如何解释甲醇基体中两种666和两种DDT呈现分解的结果,而正己烷基体却没有呢(已排除衬管惰性丧失的可能,这个可不用考虑)。我怀疑是不是甲醇和丙酮都带氧,而在高温进样口中会形成氧自由基?还是别的原因?但很多厂商原标液基体也是甲醇的,而虽说GC进样基体也没有完全说不能用甲醇作为基体。谢谢!

    wazcq(wazcq) 发表:不同溶剂中相同浓度的样品,峰面积也是不同的

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  • 秋醉虞阳

    第7楼2012/10/07

    基底是甲醇的转溶为正己烷再尝试进样

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  • gao-songcid

    第8楼2012/10/07

    有说电负性强的溶剂吗?溶剂应用极性强弱来描述吧,电负性应该针对元素,针对元素在化合物中键合过程中所表现出来的行为才提到电负性吧。

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:尽量不要用电负性强的溶剂进ECD,如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等。若非用不可,充分老化色谱柱。

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  • gao-songcid

    第9楼2012/10/07

    就是没打算转相,因为对于标物来说,我觉得转相的风险太大,就想找出在不转相的情况下得到这种情况的原因。

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:基底是甲醇的转溶为正己烷再尝试进样

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  • gao-songcid

    第10楼2012/10/07

    就是没打算转相,因为转相的风险性太大,尤其是对标准,其他样品到还可行,你认为呢?就是想知道在不转相的情况下,这种操作得到结果的原因所在,希望和大家共同讨论学习。

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:基底是甲醇的转溶为正己烷再尝试进样

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