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开发气相色谱方法遇到的问题

  • jiaodandan
    2012/10/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位版友,我最近遇到一个方法开发的问题想请教有经验的人士,用A+B生成了C,A和B是在甲苯溶剂中进行反应的,但是生成的C不溶于甲苯,其中A是过量的,所以整个反应通过控制B的含量来确定这个反应是否结束,而我的B没有紫外吸收,所以只能用气相色谱检测B的含量,问题是C是不出峰的一个季胺盐,所以想通过简单的面积归一法来确定B的残留量是行不通的,我想到的是通过内标法来确定B的含量,但是作为一个中间控制环节,使用内标又太麻烦了,请问达人们有什么好办法没啊?
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  • 安平

    第1楼2012/10/07

    应助达人

    如果体系只有甲苯、A、B,可以用外标法。

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  • jiaodandan

    第2楼2012/10/07

    可是气相色谱做外标的话,进样量不好控制啊,我们没有自动进样器。

    安平(byron1111) 发表:如果体系只有甲苯、A、B,可以用外标法。

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  • chengjingbao

    第3楼2012/10/07

    手动就没法定量了吗?

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:可是气相色谱做外标的话,进样量不好控制啊,我们没有自动进样器。

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  • jiaodandan

    第4楼2012/10/07

    气相色谱做外标的很少吧,它没有定量环啊,进样量靠手动控制,这也太不靠谱了吧?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:手动就没法定量了吗?

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  • picard

    第5楼2012/10/07

    B没有紫外吸收不表示就不能用液相啊,难道你们就只有紫外检测器?。
    气相一般用内标的多,加个内标物也就多个几分钟,难道你们几分钟都不能等?

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  • chengjingbao

    第6楼2012/10/08

    唉,没说的,气相做外标还是非常多的,是接触面的原因。手动定量用注射器也行啊。技术过硬,就能靠谱,高技术的根本问题就是解决 技术难度。当这些没有的时候,我们怎么办?

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:气相色谱做外标的很少吧,它没有定量环啊,进样量靠手动控制,这也太不靠谱了吧?

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  • jiaodandan

    第7楼2012/10/08

    呵呵,的确接触面小了,要不怎么来请教各位大侠们了呢!

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:唉,没说的,气相做外标还是非常多的,是接触面的原因。手动定量用注射器也行啊。技术过硬,就能靠谱,高技术的根本问题就是解决 技术难度。当这些没有的时候,我们怎么办?

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  • yifan1117

    第8楼2012/10/08

    这个难度有点大。

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  • liuquan2008

    第9楼2012/10/08

    气相的话 手动进样怎么能准确一点

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:手动就没法定量了吗?

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  • chengjingbao

    第10楼2012/10/08

    一是定量环进样,多用于气体。
    一是尽可能选用微量进样器进大体积样品,这样定量会准确的多。
    办法是人想的。

    liuquan2008(liuquan2008) 发表:气相的话 手动进样怎么能准确一点

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