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化妆品中防腐剂的检测-检测器堵

液相色谱(LC)

  • 按照规范中附录19,配置流动相如下:0.05mol/L 磷酸二氢钠+甲醇+乙腈=50+35+15,添加氯化十六烷三甲胺至最
    终浓度为0.002mol/L,并用磷酸调pH 至3.5;流速1.5ml/min,柱温:室温25℃,进样量5ul。
    每次我的流动相走完之后,另一个同事换柱后分析他的样,就会出现检测器流通池漏液,两次后流通池直接破裂了。郁闷
    但是每次我都用甲醇:水=1:1,冲洗时间>120min,再用甲醇冲洗>120min,而且我自己接着走的话没问题,不知道到底该采用什么洗脱程序啊?
    那为大侠有没有做过该方法,有没有谁碰到过这些问题呢》?
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  • nixiaolong

    第1楼2012/10/08

    你同事测得是什么 用的是什么流动相

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  • jjj

    第4楼2012/10/08

    50的水,50的乙腈,只是在冲柱子的时候就不行了

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  • 武灵

    第5楼2012/10/09

    由于你这个流动相含有离子对试剂,最终你用50+50的甲醇溶液冲洗系统,肯定是不好把无机离子冲洗完的,最好用10%甲醇溶液来长时间的冲洗。

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  • houjjun

    第6楼2012/10/09

    换流动相时可能会有盐析出,可能会堵检测池

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  • jjj

    第7楼2012/10/09

    Agilent 的客服建议我们先用水Purge状态下,冲洗管路,再用纯水长时间冲洗柱子,之后再换做甲醇:水(1:1),再甲醇100%冲,光这个冲柱子的时间都得几个小时,期间还得人守在仪器旁手动Purge,这标准的流动相也太坑爹了啊
    纯水冲柱子也不可行吧

    武灵(zhonghuashendun) 发表:由于你这个流动相含有离子对试剂,最终你用50+50的甲醇溶液冲洗系统,肯定是不好把无机离子冲洗完的,最好用10%甲醇溶液来长时间的冲洗。

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  • flyaway

    第8楼2012/10/10

    为什么纯水冲柱子也不可行呢?

    我倒是觉得你试验结束后用1:1的甲醇-水冲洗柱子不太好。

    jjj(jq1013) 发表:Agilent 的客服建议我们先用水Purge状态下,冲洗管路,再用纯水长时间冲洗柱子,之后再换做甲醇:水(1:1),再甲醇100%冲,光这个冲柱子的时间都得几个小时,期间还得人守在仪器旁手动Purge,这标准的流动相也太坑爹了啊
    纯水冲柱子也不可行吧

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  • 三人行

    第9楼2012/10/10

    你可以把柱子卸下,用联通阀连接,用纯水2.0ml/min的流速冲洗2小时以上,如果再不行,就先用异丙醇0.50ml/min的流速冲洗过夜,再用纯水冲洗干净。

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  • 海边

    第10楼2012/10/10

    冲洗方法不当,应该先用纯水(如果你的柱子耐受)或者10%的甲醇水冲洗30分钟以上再用甲醇冲洗。

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