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顶空法检测水中三氯乙醛的问题

气相色谱(GC)

  • 最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。
    求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?
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  • dannydai

    第1楼2012/10/09

    还有,只看加氢氧化钠产生三氯甲烷的峰面积,做的标准曲线相关系数0.9995左右,而不加氢氧化钠时三氯甲烷的峰面积,做得标准曲线相关系数0.995左右,说明也有一定线性关系,难道是买来的标准有问题?还是这个方法本来就会将三氯乙醛转化为三氯甲烷?求解!

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  • 安平

    第2楼2012/10/09

    应助达人

    可能是标准样品发生了化学变化。


    不过可能不需要处理这个问题吧,这个方法的机理就是把三氯乙醛完全转化成三氯甲烷吧?

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  • yzguo

    第3楼2012/10/09

    不加碱时也呈线性关系,很有可能是标准品的问题。

    dannydai(dannydai) 发表:还有,只看加氢氧化钠产生三氯甲烷的峰面积,做的标准曲线相关系数0.9995左右,而不加氢氧化钠时三氯甲烷的峰面积,做得标准曲线相关系数0.995左右,说明也有一定线性关系,难道是买来的标准有问题?还是这个方法本来就会将三氯乙醛转化为三氯甲烷?求解!

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  • dannydai

    第4楼2012/10/09

    但是我不清楚到底是标准品中三氯乙醛转化为三氯甲烷了还是标准中本来就含有三氯甲烷,如果是前者我就不需要减不加碱的峰面积,如果是后者我就需要减去加碱后的峰面积来做标准曲线了。

    安平(byron1111) 发表:可能是标准样品发生了化学变化。

    不过可能不需要处理这个问题吧,这个方法的机理就是把三氯乙醛完全转化成三氯甲烷吧?

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  • dannydai

    第5楼2012/10/09

    但一个标注纯度为99.9%的进口标准溶液也会存在这种情况么?直接把安培瓶打开的标准溶液加到纯水里,不加碱顶空进样都出三氯甲烷峰,郁闷死我了。不知道会不会是哪步操作有问题导致三氯乙醛转化为三氯甲烷,所以上来问问!

    yzguo(yzguo) 发表:不加碱时也呈线性关系,很有可能是标准品的问题。

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  • 第6楼2012/10/09

    没用过顶空的,我是参照水和废水书上的萃取法做的

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  • 安平

    第7楼2012/10/09

    应助达人

    可能见水部分水解吧

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  • xiaoyi88

    第8楼2013/05/15

    请教一下楼主,怎么解决这个问题呢?俺也碰到这样的问题

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  • RSSSS

    第9楼2015/09/12

    最近在用顶空法做生活饮用水中三氯乙醛,不加碱情况下正常情况应不呈线性,加碱后与不加碱做差值后再做标曲就会得到正确的曲线,我做出来是、099942

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  • Insm_fbc06196

    第10楼2019/07/15

    标准品应该不需要每个浓度都做对应浓度不加碱,直接减去空白信号值建立曲线就行。平行不加碱应该针对样品,至于你这个标准品不加碱成线性,可能还是标准品的问题

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