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【求助】紧急求救：为什么我用顶空+FID做二氯甲烷和二氯乙烷总是熄火？

yangjun007

2007/08/08

气相色谱（GC）

我们实验室现在要求我们色谱做二氯甲烷和二氯乙烷的方法要参考《中华人民共和国国家标准》GB/T 5750. 10-2006这本书，于是乎我们就参照上面的一些参数做二氯甲烷和二氯乙烷：
我们是安捷伦6890我们柱子是HP-5的
进样口：200，柱温：85度，检测器：200度
氢气：40mL /min, 空气450ml/min, 尾吹20
split ratio 30:1 gassaver: 20mL/min
我昨天做的时候能够点燃火，基线在74.5，稳定了几个小时后我下午把12个样品放进顶空晚上开通宵，但是早上来了看到每个样品进样的时候都是熄火，基线回0，我今天又在试一试把检测器用280度烘烤再看看，我准备把检测器温度设置在230来做样品，不知道这样有没有什么不妥？
请各位大哥大姐来帮我分析分析，小弟多谢了！！！

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茅茅

第1楼2007/08/08

请你查一下序列设置时的方法！一定要与在线的方法一致！！！

0

zuoqiuyelin

第2楼2007/08/08

楼主我也要做食品中二氯甲烷的检测你能不能把关于
的方法发给我啊就是按照国标定的方法我们是FID和ECD
我找了老久没找到啊.
不甚感激啊!!!!!
我E-mail是yeting0425@163.com
谢谢啊
楼主好人.

0

zengyiwen

第3楼2007/08/22

你出示的数据好象没有载气流速,只有一个载气节省是20/min
yangjun007 发表:我们实验室现在要求我们色谱做二氯甲烷和二氯乙烷的方法要参考《中华人民共和国国家标准》GB/T 5750. 10-2006这本书，于是乎我们就参照上面的一些参数做二氯甲烷和二氯乙烷：
我们是安捷伦6890我们柱子是HP-5的
进样口：200，柱温：85度，检测器：200度
氢气：40mL /min, 空气450ml/min, 尾吹20
split ratio 30:1 gassaver: 20mL/min
我昨天做的时候能够点燃火，基线在74.5，稳定了几个小时后我下午把12个样品放进顶空晚上开通宵，但是早上来了看到每个样品进样的时候都是熄火，基线回0，我今天又在试一试把检测器用280度烘烤再看看，我准备把检测器温度设置在230来做样品，不知道这样有没有什么不妥？
请各位大哥大姐来帮我分析分析，小弟多谢了！！！

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sharkwein

第4楼2007/08/22

我觉得载气流速不对，尾吹气流小了

0

guoqifen

第5楼2007/08/23

柱子口径？载气流速？进样量？这三个最关键的问题楼主都没有交代。如果进样量太大，柱压又很小的话，进样时就容易发生熄火。

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