关于氨氮的测定出现的问题

三人行 2012/10/09

测定步骤 1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。 2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。 4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 五、计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N,mg/L)=m×1000/V 式中：m­——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）； V——水样体积（mL）。 注意事项 1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

zsj201204 2012/10/09

纳氏试剂配的有问题吧

zmxorhhxa 2012/10/10

显色不足一般是纳氏试剂有问题

万虽玉 2013/04/26

也有可能是光的因素，还有光程是不是长了，我们做氨氮用的是10mm的比色皿。做的值都挺好。

kidpeng 2013/04/27

[quote]原文由 [b]nongby(nongby)[/b] 发表: 配纳氏试剂时也是按说明配的而且用容量瓶定过容的。现在是做曲线空白样的吸光度大于0.03了，斜率仅在0.0063~0.0066之间，用的是20MM的石英比色皿。不知道是哪里的问题。听监测站的一位老师傅说，她做的曲线斜率一般在0.007~0.008之间。难道是用石英比色皿的倒致斜率偏低不成？谢谢！[/quote]我们实验室之前做的氨氮的曲线用的是10mm比色皿，空白吸光度是0.025，斜率是0.0036，不过这个曲线听说用很久了，估计过一段时间会重新做的。 还有，取纳氏试剂的时候最好不要摇，底部可能会有少量沉淀，这个会影响吸光度的。