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提取离子与选择离子SIM的定量方式,未知样常规工作中通常选哪种?

气质联用(GCMS)



  • 提取离子与选择离子SIM的定量方式,未知样常规工作中通常选哪种?以下是我的看法:
    选择离子SIM和全扫描SCAN是两种不同的扫描采集模式。在测定前必需设置好采集模式,选择了需要的采集模式后才能分析。全扫描能进行未知物的定性,用提取离子的功能能定量;通常选择离子是用于已知组分的定量,特别是低含量的。很多人把提取离子与选择离子
    SIM混淆了,把只需用简单的提取离子定量误认为是用选择离子SIM定量了。实际上提取离子与选择离子SIM的概念不同。提取离子是在全扫描总离子色谱图中提取,通常将检出组分的特征离子作提取离子,从得到的质量色谱图(提取离子色谱图)上就可直接定量;而选择离子SIM需根据已知组分的特征离子来设置SIM扫描的离子,进样后用选择离子SIM模式采集了数据再定量测定。由于全扫描采集的离子多,而选择离子SIM采集的离子少,故选择离子SIM的灵敏度比全扫描高,在低含量组分的定量中,有其优势。

    我们的仪器是热电的。对于已知组分样品的定量可设置选择离子SIM模式或设置选择离子SIM和全扫描SCAN同时进行的模式;但对于未知组分的样品,只有用SCAN模式进样进行定性后,才能设置SIM模式的扫描离子,再进样后进行定量分析,定性定量要分次进样,较费时。对于未知组分的样品,通常我们是采用全扫描SCAN模式定性后,用检出组分的特征离子从全扫描的总离子色谱图中得到提取离子的质量色谱图后,用与标准物保留时间相同的峰面积定量,这样能一次性进样完成定性定量,较省力。只有含量极低的样才需在SCAN模式定性后再用SIM模式定量。

    纺织品偶氮测定的国标中,定性用SCAN模式,定量用SIM模式(不管样品含量多少),这样要2次进样很费时。你们常规工作中未知样的定性定量怎么做?
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  • 马克思的战友

    第1楼2012/10/10

    应助达人

    都用SIM做。

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  • zhangsui

    第2楼2012/10/10

    未知样2次进样?你们是哪家仪器?

    马克思的战友(qq469023950) 发表:都用SIM做。

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  • 马克思的战友

    第3楼2012/10/10

    应助达人

    谁说要两次进样???你也可以用SCAN和SIM同扫啊。

    要LC-DAD验证才是真滴。

    zhangsui(zhangsui) 发表:未知样2次进样?你们是哪家仪器?

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  • zhangsui

    第4楼2012/10/10

    未知样进样前还不知定量哪个离子,如用SCAN和SIM同扫,只有将可能存在的24种芳香胺的特征离子都设置进SIM?是吗?你们是Agilent的仪器吧!你是如何设置SIM的选择离子的?

    马克思的战友(qq469023950) 发表:谁说要两次进样???你也可以用SCAN和SIM同扫啊。

    要LC-DAD验证才是真滴。

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  • 千层峰

    第5楼2012/10/10

    直接SCAN一个10ppm偶氮标样,然后编写SIM方法,把24种芳香胺的特征离子和一个参考都写进入,编好方法直接就可以做偶氮的工作曲线,和未知样品的定量。
    样品浓度超过5ppm的都要用LC来验证。

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  • 马克思的战友

    第6楼2012/10/10

    应助达人

    未知样不知道定量哪个离子???什么意思???
    采集方法不就设置了定量和参考离子嘛。 与仪器型号没关系。

    zhangsui(zhangsui) 发表:未知样进样前还不知定量哪个离子,如用SCAN和SIM同扫,只有将可能存在的24种芳香胺的特征离子都设置进SIM?是吗?你们是Agilent的仪器吧!你是如何设置SIM的选择离子的?

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  • zhangsui

    第7楼2012/10/10

    明白了,你们是将几十种需检测组分的特征离子都同时编辑在SIM扫描模式参数中,我们也试过,但没提取离子操作方便,可能是仪器软件老的关系,不习惯。

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  • 雾非雾

    第8楼2012/10/10

    应助达人

    农残检测中是直接用SIM定性定量的。当常用的SIM粒子都受到干扰,则单独编方法扩大SIM粒子的范围再确认。

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  • dbzxh

    第9楼2012/10/10

    我们就是这么做的。我们做的样品基本上都是未知样(聚合物剖析)。

    zhangsui(zhangsui) 发表:

    提取离子与选择离子SIM的定量方式,未知样常规工作中通常选哪种?以下是我的看法:
    选择离子SIM和全扫描SCAN是两种不同的扫描采集模式。在测定前必需设置好采集模式,选择了需要的采集模式后才能分析。全扫描能进行未知物的定性,用提取离子的功能能定量;通常选择离子是用于已知组分的定量,特别是低含量的。很多人把提取离子与选择离子
    SIM混淆了,把只需用简单的提取离子定量误认为是用选择离子SIM定量了。实际上提取离子与选择离子SIM的概念不同。提取离子是在全扫描总离子色谱图中提取,通常将检出组分的特征离子作提取离子,从得到的质量色谱图(提取离子色谱图)上就可直接定量;而选择离子SIM需根据已知组分的特征离子来设置SIM扫描的离子,进样后用选择离子SIM模式采集了数据再定量测定。由于全扫描采集的离子多,而选择离子SIM采集的离子少,故选择离子SIM的灵敏度比全扫描高,在低含量组分的定量中,有其优势。

    我们的仪器是热电的。对于已知组分样品的定量可设置选择离子SIM模式或设置选择离子SIM和全扫描SCAN同时进行的模式;但对于未知组分的样品,只有用SCAN模式进样进行定性后,才能设置SIM模式的扫描离子,再进样后进行定量分析,定性定量要分次进样,较费时。对于未知组分的样品,通常我们是采用全扫描SCAN模式定性后,用检出组分的特征离子从全扫描的总离子色谱图中得到提取离子的质量色谱图后,用与标准物保留时间相同的峰面积定量,这样能一次性进样完成定性定量,较省力。只有含量极低的样才需在SCAN模式定性后再用SIM模式定量。

    纺织品偶氮测定的国标中,定性用SCAN模式,定量用SIM模式(不管样品含量多少),这样要2次进样很费时。你们常规工作中未知样的定性定量怎么做?

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  • 云靜風輕

    第10楼2012/10/13

    提取离子一般是针对色谱峰较难分离的物质时才用得到的吧?

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