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请高手指教,做有机磷农药残留的问题

农残检测

  • 我第一次做农药方面的检测,很多地方不清楚,希望大家指教。
    样品:苦瓜
    使用标准:GB/T5009.20
    试剂:丙酮、二氯甲烷
    水和丙酮萃取,取下层水溶液与二氯甲烷萃取,取下层二氯甲烷与丙酮混合,经无水硫酸钠过滤。这样对吗?
    二氯甲烷和丙酮会分层吗?
    过滤的溶液放入水浴锅蒸干浓缩。可是蒸了4、5个小时了,下层的二氯甲烷层还是有很多,这是为什么?二氯甲烷的沸点是39.7度,照理说应该很快就能蒸发了的。
    希望大家帮帮忙
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  • 雾非雾

    第1楼2012/10/10

    应助达人

    二氯甲烷毒性较大,尽量少用它。

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  • 雾非雾

    第2楼2012/10/10

    应助达人

    一般蒸干操作都是用旋转蒸发仪来蒸干的,抽真空如果再加上冷却水循环装置,蒸干效果是可以得到保障的。

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  • realtiger

    第3楼2012/10/10

    肯定你那里面都是水,还在水浴锅里,你越蒸水越多
    把你的步骤再说清楚点,怎么操作,各用了多少量

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  • 戈壁明珠

    第4楼2012/10/10

    应助达人

    和水相比,丙酮在上层,二氯甲烷在下层,这个实验中的水相加了一些盐,所以水相的密度会更大一些,但是应该比二氯甲烷要小,不过盐加得太多有可能会在下层(相比二氯甲烷),要注意。
    丙酮和二氯甲烷是可以互溶的,不会分层。
    可以肯定你的那个旋蒸液体是水相,如果是二氯甲烷,会很快蒸干。

    hedandan(hedandan) 发表:我第一次做农药方面的检测,很多地方不清楚,希望大家指教。
    样品:苦瓜
    使用标准:GB/T5009.20
    试剂:丙酮、二氯甲烷
    水和丙酮萃取,取下层水溶液与二氯甲烷萃取,取下层二氯甲烷与丙酮混合,经无水硫酸钠过滤。这样对吗?
    二氯甲烷和丙酮会分层吗?
    过滤的溶液放入水浴锅蒸干浓缩。可是蒸了4、5个小时了,下层的二氯甲烷层还是有很多,这是为什么?二氯甲烷的沸点是39.7度,照理说应该很快就能蒸发了的。
    希望大家帮帮忙

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  • 戈壁明珠

    第5楼2012/10/10

    应助达人

    现在使用这个标准作农残的不多,前处理很繁琐,效果也不好。目前用的较多的是ny/t 761 或QuChERS方法。前处理都是比较快速简便的。

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  • 戈壁明珠

    第6楼2012/10/10

    应助达人

    试剂的用量对有些细节是有影响的。尤其是做萃取分层等步骤。

    residue_残留(realtiger) 发表:肯定你那里面都是水,还在水浴锅里,你越蒸水越多
    把你的步骤再说清楚点,怎么操作,各用了多少量

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  • 雾非雾

    第7楼2016/04/27

    应助达人

    安捷伦资料:使用 QuEChERS 结合 LC/QQQ 对苦瓜中38 种农药残留进行分析

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  • 飘殇

    第8楼2020/09/02

    您好,我们也遇到这个问题,后面发现是什么原因呢?

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  • zyl3367898

    第9楼2020/09/26

    应助达人

    因为有水,所以蒸不干,二氯甲烷会很快蒸干的。

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  • avih1981

    第10楼2020/12/21

    应助达人

    旋转蒸发仪来蒸干

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