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食品中邻苯二甲酸酯测定中遇到的问题:净化方法

食品添加剂

  • 用GC-MS测定食品中的16种邻苯二甲酸酯,上机前要求用GPC净化,且对GPC的要求是:玉米油与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的分离度不低于85%。实验室目前没有GPC,请问有什么装置或方法可以达到同样的脱脂效果呢?
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  • nphfm2009

    第1楼2012/10/11

    应助达人

    GPC的作用是脱脂吗

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  • squid123

    第2楼2012/10/11

    可以脱脂。我用的国标方法要求用GPC或等效分离装置进行净化,但目前实验室没有GPC,所以想问问可以用什么净化。网上有很多用固相萃取法(SPE)或分散固相萃取法(d-SPE),但不同样品要求填料不一样,比较麻烦。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:GPC的作用是脱脂吗

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  • 凯子蒸包子

    第3楼2012/10/12

    水溶液样品含干扰少基本可以直接测定。主要是一些含油脂、蛋白质的样品,未净化时杂质峰会抬高基线甚至淹没目标峰。论坛里有使用溶剂萃取、玻璃固相萃取柱等替代方法,可以试试。

    squid123(squid123) 发表: 用GC-MS测定食品中的16种邻苯二甲酸酯,上机前要求用GPC净化,且对GPC的要求是:玉米油与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的分离度不低于85%。实验室目前没有GPC,请问有什么装置或方法可以达到同样的脱脂效果呢?

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  • squid123

    第4楼2012/10/12

    谢谢。我找找看。不懂的再请教。

    凯子蒸包子(zk19831125) 发表:水溶液样品含干扰少基本可以直接测定。主要是一些含油脂、蛋白质的样品,未净化时杂质峰会抬高基线甚至淹没目标峰。论坛里有使用溶剂萃取、玻璃固相萃取柱等替代方法,可以试试。

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  • symmacros

    第6楼2012/10/12

    应助达人

    请问你的样品含油脂大致多少?纯油脂样品还是部分?

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  • symmacros

    第7楼2012/10/12

    应助达人

    GPC主要是分离除去油脂、色素等大分子物质,避免干扰。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:GPC的作用是脱脂吗

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  • symmacros

    第8楼2012/10/12

    应助达人

    目前有人用固相萃取法(SPE)或分散固相萃取法(d-SPE)代替GPC,但比GPC还是简单方便些。

    squid123(squid123) 发表:可以脱脂。我用的国标方法要求用GPC或等效分离装置进行净化,但目前实验室没有GPC,所以想问问可以用什么净化。网上有很多用固相萃取法(SPE)或分散固相萃取法(d-SPE),但不同样品要求填料不一样,比较麻烦。

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  • symmacros

    第9楼2012/10/12

    应助达人

    目前也就是这几种替代方法。

    squid123(squid123) 发表:谢谢。我找找看。不懂的再请教。

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  • squid123

    第10楼2012/10/12

    现在在建方法,无油脂、含油脂和纯油脂样品都要试。这些可以都用同一种固相萃取柱吗?例如PSA柱?

    symmacros(jimzhu) 发表:请问你的样品含油脂大致多少?纯油脂样品还是部分?

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  • squid123

    第11楼2012/10/26

    你好。我发现实验室有一根凝胶色谱柱和填料,是Varian的,但没有GPC这台设备。凝胶色谱柱规格:25mm内径,450mm长,填料为EcoSpheres。这个色谱柱可以不接仪器,直接填上填料后过柱子吗?之前看到网上有人说可以把填料直接填到玻璃柱上,那么对玻璃柱的规格有什么要求吗?样品量和填料的量有关系吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:目前也就是这几种替代方法。

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