活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量

aimhero

2012/10/11
仪器采购

私聊

X射线荧光光谱仪（XRF）

摘要：矿石试样经粉碎、稀王水处理后，采用活性炭吸附富集样品溶液中的金元素。活性炭干燥后采用X荧光光谱仪测试金元素响应强度。一系列金矿石标准物质经活性炭吸附富集、干燥后，经X荧光光谱仪测试，以金元素标准含量-X荧光响应强度建立标准曲线并测试样品。实验结果表明，此方法测试结果准确，精密度好，极大的降低了X荧光光谱仪测定矿石中金元素含量的检出限。

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活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量.doc

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私聊

qq250083771

第1楼2012/10/11

应助达人

为啥要用活性炭吸附成本大啊用泡塑成本低处理简单
把文章直接刷上来啊方便看

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私聊

里海

第2楼2012/10/12

痕量重金属的检测真麻烦，领教了，呵呵，样品制备过程真复杂啊。

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私聊

aimhero

第3楼2012/10/12

活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量

摘要：矿石试样经粉碎、稀王水处理后，采用活性炭吸附富集样品溶液中的金元素。活性炭干燥后采用X荧光光谱仪测试金元素响应强度。一系列金矿石标准物质经活性炭吸附富集、干燥后，经X荧光光谱仪测试，以金元素标准含量-X荧光响应强度建立标准曲线并测试样品。实验结果表明，此方法测试结果准确，精密度好，极大的降低了X荧光光谱仪测定矿石中金元素含量的检出限。

关键字：活性炭；吸附富集；X荧光光谱；金；

矿石中金元素的测试方法目前有原子发射光谱法^[1-2]、原子吸收光谱法^[3-4]、X荧光光谱法。X荧光光谱法测定矿石中的金元素具有测试速度快、仪器操作简单等特点，但测量过程因易受矿石基体影响，测试结果的准确度及检出限难以满足各行业要求。因活性炭对金元素具有较好的吸附选择性，采用活性炭吸附矿石中金元素，不仅富集浓缩了金元素，同时将金元素与复杂基体分离，消除了基体干扰的影响，改善了X荧光光谱法测定矿石中金含量的准确性及检出限。

吸附富集金元素后的活性炭可密封保存，重复使用以用于校准曲线的绘制，因此无需使用大量的标准物质和试剂，简化了实验流程并节约成本。

1.实验部分

1.1试剂

去离子水（≥18.25MΩ）；稀王水（50%，HCL：HNO₃=3:1）；活性炭（AR，上海联合化工试剂有限公司）；金矿石国家标准物质（GBW07804；GBW07803；GBW07802；GBW07801；GBW07300,国家标准物质中心）

1.2 仪器与设备

X荧光光谱仪；水浴恒温振荡器；真空过滤器；水系滤膜；

1.3分析条件

管电压：4.5KV；管电流：0.5mA

1.4 样品处理

称取10g样品，精确至0.0001 g,平铺于瓷舟中，放置于马弗炉中，450℃烘烤30min，600℃烘烤45min；转移样品至250ml烧杯中，加入200ml稀王水，加热板上加热至微沸，保持45min左右；样品溶液使用真空过滤器过滤，弃去滤渣，滤液移至500ml具塞平底烧瓶。精确称取1g活性炭，加入滤液中，70℃水浴震荡1h，冷却，真空过滤器过滤，弃去滤液，活性炭105℃恒温干燥8h，待测。为保证测试结果的准确性，标准物质和样品的处理流程应严格一致，包括样品的称样量、王水浓度、振荡时间等。

1.5标准曲线的绘制

选取一系列浓度的金矿国家标准物质，按1.4处理标准物质，经活性炭吸附富集，干燥后用X荧光光谱仪测试，金矿国家标准物质金元素标准含量及其对应的X荧光响应值如表1所示：

表1.金标准含量及对应X荧光响应值

金矿国家标准物质	GBW07801	GBW07802	GBW07803	GBW07804
金标准浓度(mg/kg)	57.2	37.3	20.9	2.5
X荧光响应强度（CPS）	66.54	45.35	26.21	3.33

以金矿国家标准物质金元素标准浓度及X荧光光谱仪的响应强度绘制标准曲线，如图1所示，校准曲线的线性方程为y=1.155 x+1.292，线性相关系数为0.998。吸附富集金元素后的活性炭可密封保存，重复使用以用于校准曲线的绘制。

图1.校准曲线

1.6样品测定

按1.4处理样品，活性碳吸附富集金元素并干燥后，使用X荧光光谱仪测试其响应强度。从标准曲线上计算其相应浓度。

2.结果讨论

2.1吸附介质对测试结果影响

为考察吸附介质对测试结果的影响，以不同浓度的王水配制10mg/L的金标准溶液，使用活性炭吸附富集后过滤，采用ICP-AES测定滤液中金元素浓度，测试结果如表2所示：

表2.王水浓度对活性炭吸附效率影响

王水浓度	10%	25%	35%	50%
滤液中金残留浓度(mg/L)	0.19	0.13	0.08	＜0.01
吸附率	98.1%	98.7%	99.2%	100%

2.2 振荡时间对吸附效率的影响

不同振荡时间对吸附效率的影响如图2所示，当振荡时间大于1h时，吸附效果最好。

图2.振荡时间对吸附效率影响

2.3共存离子影响

活性炭对金的吸附选择选择性较强，大多数常见离子不干扰金的测定。用50%稀王水配制10mg/L金标准溶液，同时加入铁、铜、锌、镍、铅常见金属元素10mg/L。按照1.4所述方法，使用活性炭吸附富集，金的吸附效率为100%，可见其它元素对金的吸附干扰较小。

2.4测试结果的准确度与精密度

金矿国家标准物质GBW07300(Gau-22)、GBW07801(JY-1)按1.4所述方法处理后，使用X荧光光谱仪连续测量12次，根据校准曲线计算标准物质浓度及测量标准偏差，测试结果如表3所示：

表3.方法准确度与精密度

标准物质	标准值	测试结果						平均值	回收率	RSD%
GBW07300	5.72	1	2	3	4	5	6	5.67	99.2%	4.75%
		5.63	5.60	5.72	5.69	5.73	5.76
		7	8	9	10	11	12
		5.65	5.69	5.68	5.62	5.65	5.66
GBW07801	57.2	1	2	3	4	5	6	56.9	99.5%	1.72%
		56.2	53.8	57.9	58.6	57.3	55.8
		7	8	9	10	11	12
		56.8	60.5	57.2	54.9	56.9	57.2

从表3可以看出，活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量具有较高的准确度与精密度，回收率94%-106%，相对标准偏差1.72%-4.75%。

3.结论

采用活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量具有较高的准确度与精密度，同时消除了X荧光光谱法直接测定矿石中金元素时，其它元素对金元素的干扰，极大降低了X荧光光谱法测定矿石中金的含量的检出限。

参考文献

[1] 姜国君.ICP-发射光谱法测定地质样品中金[J]. 冶金分析冶金分析，1993(06):33-35

[2] 孟红，金丽.电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金[J]. 黄金，2009(08):61-63

[3] 方以规，史洪英，朱和平.程俊无焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法测定岩石、土壤中痕量金和银[/url][J]. 分析试验室，1991(01): 40-42

[4] 徐红波，姜效军，张晓梅，王涛.原子吸收光谱法直接测定金矿石中金[J].冶金分析，2004(02):54-56