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【高分求解决方案】GC2014C填充柱气体进样的负峰

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 岛津的GC-2014C,
    DINJ进样口
    兰州中科安泰的GDX-502填充柱,2M,3mm。
    检测器是DFID
    载气是N2。

    分析项目是非甲烷总烃(用GDX-502柱分析甲烷)
    使用气密进样针进样。
    载气流速:30ml/min,无尾吹气,柱温:80度

    症状:每次甲烷出峰之前都会有一个小小的倒峰。
    不管是进样氮气中的甲烷标气,还是空气,或者废气样品。
    都有
    如图。




    求解这是什么原因?
    现在把这个谱图发给监测站,监测站的人说这样的峰这个谱图就报废了。

    而我们不管怎么改流速柱温等条件都无法解决掉这个负峰。。

chengjingbao 2012/10/12

可能与载气有关,如果有条件,试下氩载如何? 前几年我做氩中微量CO时,遇到过类似情况,比这厉害,换氩载后,有很大的好转。 当时怀疑是氩的干扰,好在后来问题解决,就没细究此问题。 还有一种可能,就是柱子前端可能空间较大,此情况多发生于填充柱。 个人观点。

2012/10/16

我们单位是装了一个十通阀定量双填充柱做的这项目,没有这个问题,楼主可以的话改进一下,不过挺浪费的,只能做这么一个项目

皮皮鱼 2012/10/17

气密针进样啊。。。那就明白了。 这个反峰是针扎进去的时候,进样口泄压造成的基线波动。你的气密针或者色谱仪胶垫气密性不好,导致每次进样都有一个短暂的柱前压降低。 岛津的机器,胶垫的可能比较小,他们的胶垫挺好的。但还是换一个吧。 检查你的气密针,是否针头密封不好。 或者是否进样体积过大,导致载气大量进入针内造成一个压缩。如果是这样,只能大大降低柱前压才能好转。或者换一个细一点的针头,但这样的话进样就更困难了。

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  • wazcq

    第1楼2012/10/12

    应助达人

    可能是压力波动所致

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2012/10/12

    调试下氢、空比例看看先

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2012/10/12

    0.063才是压力波动所致的

    wazcq(wazcq) 发表:可能是压力波动所致

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  • chengjingbao

    第4楼2012/10/12

    可能与载气有关,如果有条件,试下氩载如何?

    前几年我做氩中微量CO时,遇到过类似情况,比这厉害,换氩载后,有很大的好转。

    当时怀疑是氩的干扰,好在后来问题解决,就没细究此问题。

    还有一种可能,就是柱子前端可能空间较大,此情况多发生于填充柱。

    个人观点。

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  • 雨木霖

    第5楼2012/10/12

    我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
    也没有氩气什么的。。。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:可能与载气有关,如果有条件,试下氩载如何?

    前几年我做氩中微量CO时,遇到过类似情况,比这厉害,换氩载后,有很大的好转。

    当时怀疑是氩的干扰,好在后来问题解决,就没细究此问题。

    还有一种可能,就是柱子前端可能空间较大,此情况多发生于填充柱。

    个人观点。

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  • chengjingbao

    第6楼2012/10/12

    那换载气就行不通,从柱子和压力上着手,会不会与阀压有关,您用阀进样吗?

    会是,看看此时,阀有何动作。

    雨木霖(mickeylin) 发表:我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
    也没有氩气什么的。。。

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2012/10/12

    楼主进针高纯氮气看看是否也这样啊?

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  • 安平

    第8楼2012/10/12

    应助达人

    氢气或者空气不太洁净也有可能。

    氢气空气气源再加净化器实验看看?

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  • 雨木霖

    第9楼2012/10/12

    氢气或者空气不干净,只会导致毛刺增多,不可能跟这个负峰有关系。我们做别的实验,同一台仪器换成毛细柱进样就完全没问题(毛细柱用分流/不分流进样口)

    安平(byron1111) 发表:氢气或者空气不太洁净也有可能。

    氢气空气气源再加净化器实验看看?

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  • 雨木霖

    第10楼2012/10/12

    也有这个负峰

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:楼主进针高纯氮气看看是否也这样啊?

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