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TCD中,样品导热系数>载气,引起负峰,如何理解?

  • 秋醉虞阳
    2012/10/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 今天可能资料时,阅读到“TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理””
    样品导热系数大于载气导热系数,引起负峰是什么原理?求指教。
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  • 安平

    第1楼2012/10/13

    应助达人

    还有上下文吧?

    比如氮载气,分析氢,出负峰。

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  • 秋醉虞阳

    第2楼2012/10/13

    这段话来之:诊断、排除气相色谱仪的故障
    D、负 峰
    1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置

    2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”

    3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)

    我看了关于此类问题的别人提问和回答
    部分气体0℃时的导热系数
    W/(m•℃)
    气体 导热系数 气体 导热系数
    氢气 0.163 一氧化碳 0.0226
    氦气 0.144 二氧化碳 0.0137
    氩气 0.0173 甲烷 0.0300
    氖气 0.0455 乙烷 0.0180
    氧气 0.0240 丙烷 0.0148
    氮气 0.0228 乙烯 0.0164
    空气 0.0233 乙炔 0.0184
    按极性键能解决。
    没用过TCD只是有些疑问,原理是什么呢?

    安平(byron1111) 发表:还有上下文吧?

    比如氮载气,分析氢,出负峰。

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  • 阿宝

    第3楼2012/10/13

    这个不难理解啊
    tcd的原理 就是 各组分导热性能和载气导热性能差别 进行检测
    简单说就是 热丝和池壁间存在温度梯度,当不进样品时 两路都是载气,导热相同,热丝温度保持恒定,阻值不变,惠斯通电桥处于平衡状态,如果 样品进入检测池,由于样品的导热性能(热导系数有差异)和载气不同(如果此处相同的话,电桥依然平衡,不出峰),热丝通过样品向池壁传导热量就不同,热丝温度会变化(导热多 温度降低,否则温度升高,这个能理解吧?),对于金属而言,温度变化导致 阻值 变化,电桥平衡被打破,就给出信号值
    不知道 我说的 能不能帮助你理解
    有点乱
    大致意思 就是这样

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2012/10/13

    恩,刚恶补了TCD资料。阿宝哥阐述的蛮清晰的,好理解。

    阿宝(lpr20) 发表:这个不难理解啊
    tcd的原理 就是 各组分导热性能和载气导热性能差别 进行检测
    简单说就是 热丝和池壁间存在温度梯度,当不进样品时 两路都是载气,导热相同,热丝温度保持恒定,阻值不变,惠斯通电桥处于平衡状态,如果 样品进入检测池,由于样品的导热性能(热导系数有差异)和载气不同(如果此处相同的话,电桥依然平衡,不出峰),热丝通过样品向池壁传导热量就不同,热丝温度会变化(导热多 温度降低,否则温度升高,这个能理解吧?),对于金属而言,温度变化导致 阻值 变化,电桥平衡被打破,就给出信号值
    不知道 我说的 能不能帮助你理解
    有点乱
    大致意思 就是这样

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  • 阿宝

    第5楼2012/10/13

    出倒峰的话,你从参比流路进样 肯定就是正峰了
    至于原理 再 琢磨琢磨

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:恩,刚恶补了TCD资料。阿宝哥阐述的蛮清晰的,好理解。

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  • xiao-jin

    第6楼2012/10/13

    在TCD检测器使用中我感到有二种出负峰情况,一种是由于载气与样品的导热系数而产生的负峰情况,在实际图谱中一组样品在出峰时,有的出正峰,有些则出现负峰。二种是由参比气路进样,在图谱出峰都是负峰。对于第一种处理需要选择载气来改变,而对第二种则只要改变输出信号的极性就可以得到改善。个人见解。

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  • 阿宝

    第7楼2012/10/13

    其实出倒峰 的 根本原因就是 样品热导系数和载气热导系数的差值是正还是负

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  • laidekeai

    第8楼2012/10/15

    这样说还是挺直白的。如果差值是正值,出的峰是正常的,那么差值是负值时,出的峰就是倒峰了。

    阿宝(lpr20) 发表:其实出倒峰 的 根本原因就是 样品热导系数和载气热导系数的差值是正还是负

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  • 阿宝

    第9楼2012/10/15

    最简单的例子就是 氦气做载气的时候 氢气出倒峰,氮气和氧气是 正峰

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