环丙沙星酸化乙腈提取，UPLC检测回收率太低

我自己考虑提取步骤可能没有问题，
在净化的时候有一步旋转蒸发，是不是可以使回收率降低

有很多环节需要考虑一下：
1、酸化乙腈的酸度有无控制？是否可以考虑降低酸度，增加环丙沙星的形态极性，以提高其在正己烷和乙腈中的分配比。
2、正己烷使用前是否用乙腈饱和过？
3、旋蒸温度是否可以再降低10度？
4、用纯标液替代样品，无基质地进行一遍，看测得浓度是否正常。

供参考。

首先感谢你给提的建议，我每个都做了分析。
1 酸化乙腈是按照农业部738公告配的，乙腈：盐酸：水=250:1:1，不知道这个酸度高了还是低了，是不是要降低酸度，请指正。
2 正己烷在使用前没有用乙腈饱和，乙腈和正己烷混溶的比例很大吗？
3 旋转蒸发可以降低10度，感觉蒸发比较慢。
4 你的意思是不是让我把标液，先不添加到空白样品中，直接用酸化乙腈提取，然后净化，旋干测定啊？

你先用标液做一遍，主要注意正己烷除脂环节。

后来又仔细看了一下，标准中应该是30g无水硫酸钠和30mL乙腈，加的时候注意一下，先加无水硫酸钠，在加入5g样品，再加入乙腈，避免硫酸钠结块。

期待你有好的试验结果。

好的，谢谢了