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水中硝酸盐氮的酚二磺酸分光光度法

  • chounu
    2012/10/19
    实验室建设
  • 私聊

水质检测

  • 水中硝酸盐氮检测 检测依据GB 7480-1987《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 》
    我们按照标准配制标准色阶比色后曲线如下:



    对照标准要求水样体积为2.0微克/升时吸光度应为0.7左右,符合要求,在此条件下检测环保部标样所质控样品发现问题


    还做了一个质控样标准值0.7多我做是0.9


    以上结果均比标准值偏高约30%左右,我们查找原因后发现:标准中标准曲线的显色过程与样品不同,标准曲线显色:使用浓度为100mg/L的硝酸盐氮标准溶液50.00毫升,调节pH值后蒸至近干,加入2毫升酚二磺酸试剂使用玻璃棒研磨使残渣与试剂充分反应,放置片刻,重复研磨一次,静置10分钟后,定容至500毫升,配成浓度为0.010mg/mL标准溶液。标准系列的配制是取此溶液直接按比例用水及氨水稀释后比色。
    而样品的处置是取50毫升水样,调节pH值后蒸发近干,加入1.0毫升酚二磺酸试剂后使用玻璃棒研磨残渣与试剂充分反应,放置片刻后,重复研磨一次,放置10分钟后加水10毫升。用氨水调节pH值后定容比色。
    我分析可能是标准系列显色不充分造成曲线斜率偏高,因此改变了标准系列的配制方法

    将方法进行改进:

    配制20mg/L的硝酸盐氮标准溶液,分别取1ml3ml5ml7ml10ml定容成100毫升,取50毫升按水样的检测步骤检测后绘制曲线如下
    同一标准点曲线吸光度明显增加,检测上述两个质控样品,检测结果均符合要求。
    结论:GB 7480-1987《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 》中标准系列的显色与样品显色不一致,会造成检测结果偏高20%-30%。
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  • zsj201204

    第1楼2012/10/19

    发现了问题,查找出了原因,不错的文章,建议参加原创大赛

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  • brlkj

    第2楼2012/10/19

    学习了!!不错的文章哦

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  • 水源守护者

    第3楼2012/10/19

    很好的原创,大家遇到相关问题也可以这么思考

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  • yuduoling

    第4楼2012/10/20

    一般都是在发现问题并寻找原因的过程中学到知识的

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  • shicwangxiao

    第5楼2012/10/20

    学习了,对我以后很有帮助。

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  • 起个什么名字比较好呢

    第6楼2012/10/21

    学习了 配台紫外吧 节省很多人力

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  • 幻男人

    第7楼2012/10/21

    楼主的经验值得借鉴啊

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  • 【四季风】

    第8楼2012/10/22

    善于总结经验,顶一下。
    另外还要注意的是:如果测定水样时发现氯离子较高,要除去氯离子后,再行测定硝酸盐氮,否则会干扰结果显色,使结果偏低。

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  • 【四季风】

    第9楼2012/10/22

    二磺酸酚分光光度法测定硝酸盐氮,由于操作较为麻烦,已被其它方法所替代,紫外分光光度法适合较为清洁的水质,对污水的效果不理想。

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  • 老兵

    第10楼2012/10/22

    应助达人

    环境标准样品考核,酚二磺酸法如果不做逐点蒸干的工作曲线,是很难考核合格的;但如果改用紫外法,只要纯水无问题,合格率可高达100%,且标样稀释后就可比色,无需任何全处理。

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