热分析仪
KK-yiqi
第1楼2012/10/19
楼主的样品是啥?热历史对它影响大吗?样品量以铺满铝皿底为宜,且紧贴皿底,薄片比粉末导热要好.
monicapig
第2楼2012/10/20
我的样品是NPB,分子量588g/mol 个人觉得热历史的影响还蛮大的,因为从第二次加热开始就有冷结晶的放热峰出现,熔点的肩峰也有可能是结晶不完善的再次结晶放热形成的。样品是粉末。感谢大神解答!!!
material-center
第3楼2012/10/21
纯度是针对单一晶型的较高纯度的合成物的性能测试.所以,对于药品而言,多晶的超分子结构是常有的,与样品的工艺和热历史等有关. 可以认为两种以上的晶型的存在,无法准确测得纯度,所以: 你的第二三四五次测得的结果都不是准确可比的.
第4楼2012/10/21
可是我在对样品的第一次加热扫描时只扫出了一个熔点峰,如果是存在多晶型的话是否会扫出多个熔点峰呢?
tutm
第5楼2012/10/21
做纯度测试,一般都是只升温测试一次的,没听说过有反复升降温来做的。因为熔融后再冷却结晶的完整性较差,不如合成时直接从溶液中析出的,会容易给出误判的。
第6楼2012/10/22
感谢tutm老师的指点!菜鸟受教了。因为是公司刚买的仪器,以前在学校也没有用DSC测过高纯度的样品,所以是想着多采集一些数据。看来是走了弯路,再次感谢老师!
butterflygys
第7楼2012/10/28
个人感觉能得到灵敏信号时样品量越小越好,我做纯度分析都是用1mg样品量,1度/min升温速率,因为样品量越大,热滞后的影响越大,不知道说的对不对。
baby789
第8楼2012/11/01
NPB我们也会测试简单的熔点,应该不是药品。没有专门做过纯度,用DSC做熔点还挺好的!
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