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用DSC测定石蜡熔点时遇到的问题。

eyedrops

2006/11/28

我用TA的DSC测定石蜡熔点的时候，发现熔融峰前面总是有一个小峰，以前认为是样品和参比之间因比热容的差异而形成的调节峰。但是我发现样品加热到200度后降到室温再重新加热，这个小峰就和熔融峰融合到一起了，表现为熔融峰的峰顶温度不变，但是峰其始温度提前。另外，就是相同的样品，其熔融的热焓值重复的也不好。这是什么原因呢？另外在实验开始前，我为了使样品在样品盘中均匀，用吹风机将蜡样品融化，融化后发现蜡样品并不是想象中的完全均匀的平铺在样品盘中，而是中间薄，边缘厚。是不是这个原因呢？如果是的话我应该怎样使样品平铺呢？

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eyedrops

第1楼2006/11/28

怎么没人回复呀？！

0

Be good

第2楼2006/11/29

石蜡本身并不是单一分子量的物质，所以第一次升温的过程中，很容易出现两个或者多个峰；再次加热熔融的过程中，不同物质有所混匀，所以有可能只出现一个比较宽的峰

焓值重复性不好，可能是因为样品不够均匀造成的吧

如果想得到比较均匀的样品，先用溶剂溶解，然后再将溶剂挥发，是不是效果会好一些呢？

eyedrops 发表: 我用TA的DSC测定石蜡熔点的时候，发现熔融峰前面总是有一个小峰，以前认为是样品和参比之间因比热容的差异而形成的调节峰。但是我发现样品加热到200度后降到室温再重新加热，这个小峰就和熔融峰融合到一起了，表现为熔融峰的峰顶温度不变，但是峰其始温度提前。另外，就是相同的样品，其熔融的热焓值重复的也不好。这是什么原因呢？另外在实验开始前，我为了使样品在样品盘中均匀，用吹风机将蜡样品融化，融化后发现蜡样品并不是想象中的完全均匀的平铺在样品盘中，而是中间薄，边缘厚。是不是这个原因呢？如果是的话我应该怎样使样品平铺呢？

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