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液相二三事!!!!!!

zxt2012

2012/10/22

液相色谱（LC）

等度条件下，287、240及262纳米下，流动相为乙腈：水=1:1 ，流速为1. 当运行三四十分钟后，压力开始发生变化了，（压力正常情况下约为1500PSI）开始由1500下降为700左右，然后保持二十多分钟后，又上升到1700保持5分钟左右又下降到800左右。这是什么情况呢？

此流动相为新配置的。方法非常成熟，样品也稳定。单向阀也是刚换过一个月，使用的是Waters 2695E的仪器。想请各位大侠给点拨下。

谢谢了

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jiaodandan

第1楼2012/10/22

这个仪器是四元低压泵吗？看看是否气泡进入系统了呢！还是有规律的压力下降，多观察一会，如果仅此一次下降不足为惧，肯定是气泡，如果有规律的那估计还得从单向阀入手啊！

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houjjun

第2楼2012/10/22

应该是气泡在作怪，好好脱脱气吧。
1.超声脱气
2.在线脱气
3.储液瓶放到仪器上虹吸脱气
当然脱气有很多方法，这几种算是简单的，容易实现，如有不当之处请多多指导

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houjjun

第3楼2012/10/22

哦，对，单向阀也是很重要的，也是非常有可能的。首先得排除

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zxt2012

第4楼2012/10/22

单向阀已经确定没问题了
jiaodandan(jiaodandan) 发表:这个仪器是四元低压泵吗？看看是否气泡进入系统了呢！还是有规律的压力下降，多观察一会，如果仅此一次下降不足为惧，肯定是气泡，如果有规律的那估计还得从单向阀入手啊！

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jiaodandan

第5楼2012/10/22

压力波动属于规律性还是偶发性的?比如你连续进样3针，是否每一针都在同样的时间段出现同样的压力波动？
zxt2012(zxt2012) 发表: 单向阀已经确定没问题了

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zxt2012

第6楼2012/10/22

气泡问题？很疑惑。
houjjun(houjjun) 发表:应该是气泡在作怪，好好脱脱气吧。
1.超声脱气
2.在线脱气
3.储液瓶放到仪器上虹吸脱气
当然脱气有很多方法，这几种算是简单的，容易实现，如有不当之处请多多指导

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zxt2012

第7楼2012/10/22

是偶发性的，但是每个样品组中总有一针出现这种情况。致使主峰峰面积相差很大影响其RSD
jiaodandan(jiaodandan) 发表:压力波动属于规律性还是偶发性的?比如你连续进样3针，是否每一针都在同样的时间段出现同样的压力波动？

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zxt2012

第8楼2012/10/22

单向阀刚换的新的
houjjun(houjjun) 发表:哦，对，单向阀也是很重要的，也是非常有可能的。首先得排除

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houjjun

第9楼2012/10/22

不是气泡就是单向阀工作不正常，一般不会有其他问题。但也有二般
zxt2012(zxt2012) 发表: 气泡问题？很疑惑。

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houjjun

第10楼2012/10/22

有没有放到甲醇中，超声清洗，多超一会
zxt2012(zxt2012) 发表:单向阀刚换的新的

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