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大批量挥发酚样品的快速自动分析技术

algae13

2012/10/23
色谱

大批量挥发酚样品的快速自动分析技术

1. 实验部分

1.1方法依据和原理

1.1.1 依据：

《空气和废气监测分析方法（第四版）》，中国环境科学出版社，2003；

ISO 14402：1999（E）

1.1.2 原理：

酚类化合物被碱性溶液吸收后，吸收液在酸性条件下先经蒸馏，而后在碱性(pH为10．0±0．2)和铁氰化钾存在的条件下，与4一氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在505 nm处有最大吸收峰。

所谓连续流动分析就是标准溶液和样品通过一个采样器被蠕动泵吸出流过整个系统，同时泵还连续不断地输送各个分析方法所需的试剂，并吸人空气将流体分割成片段，在同样条件下，每个片段在混合圈中充分混合并发生反应(包括时间、流动速度、温度、透析比)，采用不同的混合圈可使反应时间最长达到20 min，反应后，样品进行比色测定和数据处理。流动注射仪测定挥发酚流程图见图1。

图1：流动注射仪测定挥发酚流程图

1.1.3 适用范围：

本方法适用于大气和有组织、无组织排放的废气中酚类化合物质量浓度的测定。

仪器对吸收液的检出限为0.001mg/L。

1.2 主要仪器和试剂

1.2.1 仪器

10ml气泡吸收管；

大气采样器；

Bran+Luebbe AutoAna1yzer 3型流动分析仪。（德国Bran+Luebbe公司提供，仪器由 XYZ取样器，AA3蠕动泵，AA3蒸馏设备[(155±1)℃]，AA3酚用化学反应模块，AA3比色计组成）

1.2.2 试剂（所用试剂均为分析纯）

1.2.2.1铁氰化钾缓冲溶液（ PH 10.3）：3.0克硼酸，5克氯化钾和2克铁氰化钾溶于800ml蒸馏水，用氢氧化钾调节PH至10.3稀释至1000ml。加2.0ml Brij-35, 30%的溶液。试剂每两周更换一次。

1.2.2.2 磷酸蒸馏试剂：取160mL磷酸到800ml蒸馏水，稀释至1000ml，混合均匀。

1.2.2.3 4-氨基安替吡啉：500ug 4-氨基安替吡啉溶于800ml蒸馏水，稀释至1000ml溶液混均。

1.2.2.4苯酚标准溶液500mg／L(国家标物中心制备)，临用时稀释。

1.3 样品采集

串联两支各装10.0ml吸收液的气泡吸收管，以1L/min流量，采气50L。

1.4 分析方法参数

取样速率：30个／h，进样与清洗时间比：3：2，基线：8％；平滑度：16；主峰：80％。

1.5 实验方法

按要求连接好实验仪器。并安装好505nm波长滤光片。接通所有仪器及电脑电源．联机激活分析方法(按分析方法参数编写)。待蒸馏器温度达到100℃后，将试剂管路放入无酚水中，启动蠕动泵，基线稳定后，将试剂管路放入试剂中，运行至基线稳定，调整基线至8％。手动进一标准曲线最高浓度样，调节仪器增益。按测定标准曲线所需点的浓度值和数量、分析样品的数量及其相应位置，编写好自动运行程序，即可启动自动运行程序，待发现基线后，仪器便开始自动取样和进行数据处理，显示多点标准曲线、样品浓度及相关数据。

1.6 实验步骤

1.6.1 取样

采样后，将采样管中吸收液合并，然后取样分析。由于AA3自动分析仪工作线性范围较常规方法窄，所以取样前需估定吸收液浓度以确定稀释倍数，稀释后进行分析。

1.6.2 标准溶液配置

取苯酚标准溶液500mg／L(国家标物中心制备)，稀释成中间标准溶液5 mg／L，再分别取中间标准溶液2，1，0.4，0.2，0.1，0.04ml移入100 mL容量瓶，定容至刻线制成混合标准溶液，最后配制标准溶液系列。标准系列浓度为： 0.1，0.05，0.02，0.01，0.005mg/L。

1.6.3测量启动AA3自动分析仪，打开工作软件，设定工作程序，待基线稳定后，启动工作程序，仪器自动分析水样。分析全部完毕后由电脑输出数据报表。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

以配制的标准溶液系列进行分析，对各自测定浓度进行线性回归取得标准曲线相关系数，结果见图2与表1。

峰高

mg/L

图2：挥发酚的标准曲线

表1：挥发酚的标准曲线系列

实验结果说明，溶液浓度与数字信号值在0～0.100mg／L范围内成很好的线性关系(r=1.0000)，所得曲线拟合得标准曲线方程为：Y=-0.011904 +2.197*10-6 X，式中x为挥发酚溶液浓度(mg／L)，y 值为校正后峰高的模／数转换值（根据原始数据文件）。

2.2 检出限

根据美国环境保护所（EPA）相关标准自动计算的规定：给定置信水平为99%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（MDL）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。

公式为：MDL (检出限) = 2.821 * S

式中： S—空白平行测定标准偏差。

本文使用去离子水浓度为零，重复10次测定，测定结果为0.001,0.000,0.000,0.000,0.000,0.000,0.000,0.000,0.000,0.000。计算10次测定结果的标准偏差S=0.0004mg/L。方法检出限（MDL）=2.821*0.004=0.001。方法检测限较低。

图3：挥发酚检出限的测定

2.3 精密度与准确度

对国家环境保护总站的不同标准样品进行精密度与准确度试验测定，结果见图4，图5与表2。

图4：测定标准样品1的精密度试验（11S-16S为平行样）

图5：测定标准样品2的精密度试验

表2 测定标准样品的精密度试验结果

由表2，图4和图5可知：相对标准偏差均小于2%，样品平行性好，准确度与精密度高，相对误差可控制在10％以内，可见用AA3流动分析仪测定地表水中的挥发酚具有较高的重现性和稳定性。

2.4 加标回收率

加标回收试验结果见表4。

表4：挥发酚样品加标回标率

2.5 与化学方法的比对实验

表5：与化学法对比结果

3.结论
经上述实验证明，AA3自动分析仪测定大气、废气中酚类化合物具有线性关系好，检测限低、准确度好、精密度高、全自动操作、节省人工等的优点。

本方法的测定速度可以达到30个／h，不仅比传统分析方法节省人力和物力，而且提高了化验的时效性。

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zsj201204

第1楼2012/10/24

是你写的原创吗？参赛了吗？

0

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yuduoling

第2楼2012/10/24

对于挥发性酚的测定，快速检测非常非常关键

0

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zsj201204

第3楼2012/10/24

本来在水质版的，谁把它转走了？

0

水源守护者

第4楼2012/10/24

因为这个讲的是空气中酚的测试，主管说还是放气版比较好

0

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幻男人

第5楼2012/10/24

有专门的仪器检测？

0

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zyl3367898

第6楼2012/10/24

应助达人

做过水质挥发酚，一天才做几个样，没用过流动分析仪，30个/h，真得很快。

0

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小小鱼023

第7楼2012/10/26

我早几年做过，再次学习了~

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尘

第8楼2012/10/26

真方便啊，我们天天手摇的分液漏斗，苦力活

0

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