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液相 waters e2695 的重现性不好

液相色谱(LC)

  • 我们的waters e2695最近总是密封圈有些漏,但是每次都是工程师来了后把我们原先换下来的密封圈换上后又好了,再用个一天左右有又开始漏。更奇怪的是按常理来说如果漏液的话那么流速就不稳了,保留时间会有变化,但是我做了重现性连续进20针保留时间RSD为0.0%,但是峰面积RSD为0.8%,峰高重现不好RSD为2.8%。给工程师打电话工程师说仪器正常,如果漏液的话保留时间重现性不会那么好。
    我们的仪器11月才满一年,现在还在保修期,急求高手们解答一下这是那出问题了,还有峰面积和峰高重现性与什么有关呢?
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  • tangtang

    第1楼2012/10/24

    换上新的密封圈试试。

    再测一下泵流量的准确度和重复性。

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  • dony1985

    第2楼2012/10/24

    楼主说的漏液是哪里的密封圈漏液
    是柱塞杆密封圈漏液还是sealpack密封圈漏液呢

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  • zxt2012

    第3楼2012/10/24

    我们的E2695 也出现你说的问题

    当时的的6针标液的RSD能达到34.5%。 工程师认为进样器有问题。

    你这出现的情况只能说明你的柱子可能是柱效不好了。因为只有峰高的RSD%有点大,但峰面积的RSD%那么的好。你的峰逐渐展宽造成的。

    再者就是系统内有漏液的情况造成死体积的变大造成的。

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  • 149292906

    第4楼2012/10/25

    我是新手,对仪器不是特别了解,柱塞杆密封圈漏液还是sealpack密封圈漏液怎么区别呢?我观察到的漏液,是洗泵头的那根废液管里的溶液在仪器没有洗泵头时也会往前移动

    dony1985(dony1985) 发表:楼主说的漏液是哪里的密封圈漏液
    是柱塞杆密封圈漏液还是sealpack密封圈漏液呢

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  • aihuabao

    第5楼2012/10/25

    如果柱塞杆密封圈漏液的话,液体不是一直流的,他是流一会,停一会;它只有在活塞推进的时候漏夜。

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  • aihuabao

    第6楼2012/10/25

    ***不过向搂住描述的==连续进20针保留时间RSD为0.0%,但是峰面积RSD为0.8%,峰高重现不好RSD为2.8%。==的情况,暂时并不影响做样。
    ***峰高定量在老式数据处理机上使用的多;随着数据处理机的功能日趋强大,现在一般只采用峰面积作为定量的依据。逢高相对来说波动性较大。
    ***像搂住所说的==峰面积RSD为0.8%==,仪器的精度已经很好了。不影响做样。
    ***国家的计量检定规程中对色谱的精度要求是,重复性RSD不高于3%。
    ***日常我们的在测浓度低数据时,偏差10%都是允许的。

    希望以上解释对你有用。

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  • 149292906

    第7楼2012/10/25

    工程师也是怎么说的,但是因为我是新手,所以想咨询下,这样的情况需不需要维修,还是像工程师说的一样用就行啦,长期这么用下来会不会对仪器的其他部件造成影响和损坏

    aihuabao(aihuabao) 发表:***不过向搂住描述的==连续进20针保留时间RSD为0.0%,但是峰面积RSD为0.8%,峰高重现不好RSD为2.8%。==的情况,暂时并不影响做样。
    ***峰高定量在老式数据处理机上使用的多;随着数据处理机的功能日趋强大,现在一般只采用峰面积作为定量的依据。逢高相对来说波动性较大。
    ***像搂住所说的==峰面积RSD为0.8%==,仪器的精度已经很好了。不影响做样。
    ***国家的计量检定规程中对色谱的精度要求是,重复性RSD不高于3%。
    ***日常我们的在测浓度低数据时,偏差10%都是允许的。

    希望以上解释对你有用。

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  • 149292906

    第8楼2012/10/25

    是的是的,就是这样漏的。是不是要换柱塞杆密封圈呀?这两个东西好贵哦。再说我们的是新仪器呀,而且还不怎么用,不会那么容易坏吧

    aihuabao(aihuabao) 发表:如果柱塞杆密封圈漏液的话,液体不是一直流的,他是流一会,停一会;它只有在活塞推进的时候漏夜。

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  • aihuabao

    第9楼2012/10/26

    赫赫,放心,不会对其余部件产生影响,这点你不用担心。
    一般来说柱塞磨损都是机械杂质或腐蚀引起的,有两种原因,一是你流动相没有真空过滤,带入了机械杂质。另一种是你的流动相腐蚀性强,或流动相中包含无机盐类,在泵上结晶。
    你用的是什么流动相???

    149292906(149292906) 发表:是的是的,就是这样漏的。是不是要换柱塞杆密封圈呀?这两个东西好贵哦。再说我们的是新仪器呀,而且还不怎么用,不会那么容易坏吧

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  • 149292906

    第10楼2012/10/29

    用的缓冲盐,我以前是用纯水冲15分钟左右,怕柱子受不住。再换有机相冲。

    aihuabao(aihuabao) 发表:赫赫,放心,不会对其余部件产生影响,这点你不用担心。
    一般来说柱塞磨损都是机械杂质或腐蚀引起的,有两种原因,一是你流动相没有真空过滤,带入了机械杂质。另一种是你的流动相腐蚀性强,或流动相中包含无机盐类,在泵上结晶。
    你用的是什么流动相???

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