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小问题引出的大动作-记一次ICP-OES维修经历

  • yechen1984
    2012/10/24
  • 私聊

ICP光谱

  • 我公司有一台VIRIVAN 的 ICP-OES, 型号为VISTA-MPX. 



    最近出了一个很奇怪的问题,国庆放假前,还做过一次测试,一切正常,国庆回来后,开机测试,点火正常,但在进标准曲线时发现样品的信号很弱,即使是溶度最高的4ppm的溶液,发射强度也只有300左右,如图2, 与基体空白差不多,根本无法绘制标准曲线。


    图.2
      开始了一系列的检查维修:

    首先,我们先检查了蠕动泵管路接法没有问题 ,实验室在管路接法这块曾发生过两次问题:

    1)。进样管路上下装反,此时的仪器不是在进样,而是在往外吹气泡,雾化器里没有喷雾,雾化室里也没有溶液,虽然能够短时间内正常点火,但是肯定是检测不到发射强度了。

    2)进样管与废液管装反,导致仪器吸入废液,雾化室大量积水,仪器点火半小时后熄灭。

     我们确认了没有发生这两个问题后,暂时可以排除进样部分的问题了。

      其次,检查炬管。由于之前做了很多的铁质基材样品,炬管的前端变得很脏,可能是因为炬管变脏影响了发射强度,在前辈的指导下,我们更换了新的炬管,顺便将进样的所有管路都换成了新的。希望能改善发射强度。但事与愿违,高溶度样品的发射强还只有300左右。更换炬管也没能解决问题。
      再次,检查仪器校正:先使用Mn标液进行炬管准直,无法通过校准,仪器捕捉不到有效信号,正常是的信号应是呈一条抛物线,但现在看到的是锯齿状的图形,如图3,炬管准直无法通过。


                      图3

      再进行暗电流扫描,将所得的参数与仪器正常时保存的暗电流信号进行对比,没有发现异常参数。说明仪器背景信号正常。
     最后进行波长校正,同样一直无法通过。

      现在所有我们能做的尝试都做过了,最终还是无法解决问题。只好向安捷伦的工程师求救。在电话中,我们将问题向Varian工程师反映问题后,他也基本上是也是像我们上面一样逐步排除了几个常见的问题,最后他认为可能是快门或前置光路出了问题,导致光不能通过快门到达检测器,另外更严重的可能就是检测器坏了,检测器是ICP
    的核心部件之一,价格非常昂贵,但从仪器的状态来看,并不是完全没有信号,只是信号很弱,所以检测器应该还是好的,(祈祷问题千万别出在检测器上),不过这都需要工程师上门检查后才能确定。
      工程师上门前先帮我们开了一套快门和前置光路的新配件,让客服先寄到公司来,收到配件后,我们再跟他约上门检修的时间,但他要求我们一定不能私自打开配件包,因为如果现场检查不是快门的问题,配件将会由他带回公司,我们就不用出配件的钱,只出差旅费就行了。从这点上感觉VARIAN
    公司还是挺人性的。

     维修的工程师到现场后,并未急于开机点火,只见他打开仪器控制面板,点击,这个密码是专门用于故障诊断的,VIRAIAN工程师称之为一级密码,打开界面如下图
    4

          
                       图4

      在一级密码的旁边还有一个
    ,这个密码是专用于工程师维修用的,被称之为二级密码。 
      打开一级密码后,仪器控制面板上马上多了几个选项卡,包括快速,气路控制及光路选项卡,打开光路选项卡后,其中的参数设置的如下图所示
    5


                       图5

      工程师发现衰减器这项的被设置成了关闭,如上图,而正常情况下应该是设置为自动,不知何故被改成了关闭,衰减器关闭后会有两种结果,一是仪器信号过强,检测器无法识别正确的信号,另外就是信号未经过衰减器有规律的衰减,导致衰减的过低检测器也无法检测了,这项设置需要开机点火后才能更改。

      现在正式开机点火,经过非常简单的一步,重新复位衰减器。这次仪器没有让我们失望,炬管准直,暗电流扫描,波长校正等一系列校准动作都通过了。最后进了四个标准曲线点,出来的线性也很好,看来,仪器已经恢复正常了。

      最后,我们问VARIAN的工程师在什么情况下会关闭衰减器,为什么电话中没有想到会是衰减器的问题,他说这种情况之前也很少碰到,到今天也总共只有两家出现过类似的问题,可见并不是常规问题,现在还无法解释清楚为什么衰减器会被关闭,可能与仪器自身的设计有关,毕竟我们这台仪器已经用了七年了,算算也到了仪器设计寿命的中年了,难免会出现些小故障。只是这检修密码也太神秘了,我们公司的现在的几位工程师都不知道,更别说进去里面检查了。在我们几番追问下,VARIAN的工程师最终同意把这一级检修密码告诉了我们,(仪器密码在此就不透露了,如果有需要,同学们可向仪器供应商索取,不是不能说,只是怕我告诉大家了,大家都进去看,若不小心改动了设置,我可承担不起责任啊!所以不到万不得已,先不要知道为好)。但这那个二级密码是无论如何不能透露给普通使用者的,因为里面的参数非常重要,只能由具有多看维修经验的专业工程师打开设置。成为VARIAN的维修工程师就可获得这二级密码了,同学们加油啊,。

     没想到就是这样一个不常见的小问题,却引发了后面一系列的大动作,还把VARIAN的工程师请上门来,只是简单设置,就把困扰我们一周的问题解决了,看来今后还得加强学习啊。这次维修并未更换任何配件,所以到目前为止,我们都没有看到新配件的庐山真面目,还是有点遗憾。

  • 该帖子已被版主-lilongfei14加9积分,加2经验;加分理由:原创大赛
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  • yuduoling

    第1楼2012/10/24

    一次不错的维修经历,建议参加原创大赛

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  • 水源守护者

    第2楼2012/10/24

    图文并茂,很不错哦

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  • 依风1986

    第3楼2012/10/24

    应助达人

    密码用瓦里安的都知道,不过最好自己别乱动

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  • lilongfei14

    第4楼2012/10/24

    我用了四年都没问出来,密码是什么,楼主厉害呀

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  • yechen1984

    第5楼2012/10/24

    应助达人

    不是不能说,只是怕我告诉大家了,大家都进去看,若不小心改动了设置,我可承担不起责任啊!所以不到万不得已,先不要知道为好。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:我用了四年都没问出来,密码是什么,楼主厉害呀

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  • yechen1984

    第6楼2012/10/24

    应助达人

    是的,所以我没有在这里告诉大家密码,也是希望大家不要随便进去看,不是不能说,只是怕我告诉大家了,大家都进去看,若不小心改动了设置,我可承担不起责任啊!所以不到万不得已,先不要知道为好。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:密码用瓦里安的都知道,不过最好自己别乱动

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  • 依风1986

    第8楼2012/10/24

    应助达人

    楼主的一次经历还是和宝贵的,学习

    yechen1984(yechen1984) 发表:是的,所以我没有在这里告诉大家密码,也是希望大家不要随便进去看,不是不能说,只是怕我告诉大家了,大家都进去看,若不小心改动了设置,我可承担不起责任啊!所以不到万不得已,先不要知道为好。

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/10/24

    应助达人

    楼主的帖子图文并茂,排查也挺有思路的。

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  • tang566

    第10楼2012/10/25

    应助达人

    楼主写的很详细,下次遇到类似的问题,可以借鉴一下。

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  • 339631332

    第11楼2012/10/25

    不知道pe的有没有衰减?我觉得pe的仪器需要设置的地方很少,也没什么密码。

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