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ICP-AES测金属钙中FeMnNiMgCu

  • qq250083771
    2012/10/29
  • 私聊

ICP光谱

  • 问题描述:
    称取2.0g金属钙,溶解,定容至50.00ml测定。
    标线范围:0.01 ug/ml 0.1 ug/ml 1ug/ml
    测定时火焰如图所示


    火焰比以前“胖”了很多,检测一会仪器就熄火了 实验无法进行 可能是溶质质量分数太大,不能稀释 稀释之后有些元素不能检出 各位大侠有啥好方法 可以完成实验
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发图文贴。
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/10/29

    应助达人

    估计Ca的含量太高了,达到了4%。

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  • lilongfei14

    第2楼2012/10/30

    楼主你也敢进样,4%的钙含量,你以后不打算测钙了吗?我记得最大允许的高盐是1%吧

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  • qq250083771

    第3楼2012/10/30

    应助达人

    没办法啊 不测不行啊 我把样品又稀释了一倍 还是不行

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:楼主你也敢进样,4%的钙含量,你以后不打算测钙了吗?我记得最大允许的高盐是1%吧

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  • 光哥

    第4楼2012/10/30

    应助工程师

    如果样品中目标元素的含量不是很低的话,可以尝试着加点高纯的或者适合纯度的HF,使钙形成CaF沉淀,离心后取清夜测试。

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  • qq250083771

    第5楼2012/10/30

    应助达人

    我们没有HF进样系统啊 悲剧 待测元素量很低啊

    光哥(xsh1234567) 发表:如果样品中目标元素的含量不是很低的话,可以尝试着加点高纯的或者适合纯度的HF,使钙形成CaF沉淀,离心后取清夜测试。

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  • 光哥

    第7楼2012/10/30

    应助工程师

    这个。。。只是举个例子。硫酸钙的溶解度也不高的。只是一般而言,同等价格下,硫酸的纯度远低于氢氟酸。

    另外HF可以加入计算量啊,只要能尽量降低钙含量即可。这样溶液中的HF含量不会高的。

    qq250083771(qq250083771) 发表:我们没有HF进样系统啊 悲剧 待测元素量很低啊

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  • 悠旸

    第8楼2012/10/30

    看了是盐分过高引起的熄火,样品还是不得不稀释,另外需要降低进样泵速和提升RF功率。

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  • minhf

    第9楼2012/10/31

    仪器没有检测上限的规定或要求吗?查查相关的技术参数吧

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  • qq250083771

    第10楼2012/10/31

    应助达人

    有 溶质质量分数不要超过2% 但是没办法 啊

    minhf(minhf) 发表:仪器没有检测上限的规定或要求吗?查查相关的技术参数吧

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