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TLC点样后没有斑点，不知是组分未展开或点样量少，怎么办？

yilishanshan

2012/10/30

薄层色谱（TLC）

做胶囊中一味药（甘草）的薄层鉴别，指标为甘草酸。
条件为：硅胶G，氯仿-甲醇=9:1，10%硫酸乙醇显色，365nm检视。
TLC图如下：

从左至右：1、甘草酸铵对照，2、胶囊样品，3、甘草酸铵对照，4、阴性样品

请大家给我指点下，为什么甘草酸铵点样上方没有斑点显现，是点样量少了吗？
还是展开剂不适合，我看甘草酸铵斑点都滞留在原点处，好像没展开，但其他组分又分离得不错。
如果斑点停留在原点，未展开，请问这种情况如何调节展开剂比例？

以上是某文献上的方法。
药典是用含1%NaOH硅胶G板，展开剂为乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15:1:1:2，可我根本做不出来，效果很差。（药典所提供的展开剂有分层的现象，可药典未说取上层还是下层。不知是不是气温低了，展开剂会分层）
药典方法所得结果如下:

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yilishanshan

第1楼2012/10/30

无语，图片显示不了，哪位高人帮我看看。
http://www.sepu.net/bbs/dispbbs.asp?boardid=5&Id=235397

0

yilishanshan

第2楼2012/11/01

氯仿-甲醇=9:1的图：

乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15:1:1:2的图：

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