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我有一台气相色谱仪,HP5890II,TCD和FID检测器,工作站, 手动六通阀进样,使用TCD时一切正常,分离效果较好;用FID时(如分析10%CH4,10%CO,80%N2)

chenzhiwen

2003/06/21

其他仪器综合讨论

我有一台气相色谱仪,HP5890II,TCD和FID检测器,工作站, 手动六通阀进样,使用TCD时一切正常,分离效果较好;用FID时(如分析10%CH4,10%CO,80%N2),点火正常, 基线上有记号,在气体出口处用金属片观察有水汽,但进样后只有基线在直线运动,不出峰, 操作条件为:进样口度150C ,检测器温度为200C,柱温为40C,载气为氦气,柱前压为28psig,氢气的柱前压为30psig,空气的柱前压为50psig.且用TCD时,FID检测器有和TCD相同的信号.请教哪位大师能解释一下,如何是好?不甚感激!

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第1楼2003/06/21

我估计是检测器灵敏度不够或样品浓度低,或样品没有进到检测器里。您用注射器从进样口直接进10微升纯甲烷气或其他烃类液体如己烷（如 0.2微升），看看有无信号，证明上述假设是否正确，然后再咗下一步考虑。

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第2楼2003/06/22

不出峰是否你的连接还处在TCD状态，因为做TCD时FID不应有响应，反之做FID时TCD也不应有响应。先直接进有机溶剂试是否接通、是否有峰。注意进样后点着的火是否灭了？将载气柱前压降为20psi试试。

根据你的样品成分在FID中只有10%CH4能出峰,CO直接用GC分析灵敏度不够，为提高灵敏度可用 ⑴ 改用5A分子筛柱 ⑵ 用H2-Ni催化生成CH4再分析

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