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新样品元素的检测

ICP-MS



  • 工作中你们有用这两种方法来验证吗,又具体遇到了什么样品基体及解决了哪些具体的元素检测呢
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  • nphfm2009

    第1楼2012/11/11

    应助达人

    我来先说,米粉中的钙、铁和锌的检测,米粉微波消解,0。5克定容至25mL,稀释10倍后,测其钙,铁和锌的含量,与不稀释10倍直接进样检测钙含量差10倍啊,铁和锌倒是相差不大,稀释10倍的钙含量为130mg/kg,直接进样分析的钙含量为130mg/100g

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  • 悠旸

    第2楼2012/11/11

    是不是水中含钙稀释时污染造成的?

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  • envirend

    第3楼2012/11/11

    应助达人

    如果这样的话,大家的工作量就会大大增加,24小时从事分析也做不完。我们只是看看做的曲线(正常都没有问题)、标样的分析结果(分析什么样带什么标样,比如说分析农作物就带农作物标样,分析土壤就带土壤标样)、内标回收率是否在100上下(这个很关键,与所选样品的基体密切相关--准确的说是样品中是否含有该内标元素)。

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  • timstoicpms

    第4楼2012/11/11

    幻灯片中的“逐级稀释”与“基体加标”都是检验基体效应程度。

    米粉微波消解,0.5克定容至25mL ——乍一看盐度很高 0.5÷25=2wt%,但这是食品。构成食品的淀粉蛋白质等经过微波消解后,绝大部分有机质都分解为CO2 H2O N2,因此消解液中的实际盐度是小于2wt%。但实际盐度是多少,却很难评估——因为每种食品的消解情况都不同;只有把消解液蒸干,称取剩余溶质,才能算出盐度。

    正如ihqs网友所说,你稀释用到的纯水足够洁净么(无Ca)?我做过测试:密理博纯水机放在1000级超净实验室,新鲜的Mill-Q水装入Savillex公司生产的特氟龙瓶静置12小时,Na Ca Pb元素本底都会增长。 另外,你是选择44Ca进行测试的么?

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  • nphfm2009

    第5楼2012/11/11

    应助达人

    测钙我都是用43钙来检测,从来没有用过44Ca

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

    幻灯片中的“逐级稀释”与“基体加标”都是检验基体效应程度。

    米粉微波消解,0.5克定容至25mL ——乍一看盐度很高 0.5÷25=2wt%,但这是食品。构成食品的淀粉蛋白质等经过微波消解后,绝大部分有机质都分解为CO2 H2O N2,因此消解液中的实际盐度是小于2wt%。但实际盐度是多少,却很难评估——因为每种食品的消解情况都不同;只有把消解液蒸干,称取剩余溶质,才能算出盐度。

    正如ihqs网友所说,你稀释用到的纯水足够洁净么(无Ca)?我做过测试:密理博纯水机放在1000级超净实验室,新鲜的Mill-Q水装入Savillex公司生产的特氟龙瓶静置12小时,Na Ca Pb元素本底都会增长。 另外,你是选择44Ca进行测试的么?



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  • nphfm2009

    第6楼2012/11/11

    应助达人

    如果是水中含钙稀释时污染造成的,那稀释后检测的含量应该是更高才对,问题是不稀释是稀释后检测数据的10倍左右

    悠旸(ihqs) 发表:是不是水中含钙稀释时污染造成的?

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  • 悠旸

    第7楼2012/11/11

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:如果是水中含钙稀释时污染造成的,那稀释后检测的含量应该是更高才对,问题是不稀释是稀释后检测数据的10倍左右

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  • 阶前尘

    第8楼2012/11/11

    应助达人

    不稀释进样的时候有没有超过你的线性范围或者是检测器的承受范围?

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  • nphfm2009

    第9楼2012/11/12

    应助达人

    没有,星期一我把我分析的数据贴出来

    阶前尘(jieqian1211) 发表:不稀释进样的时候有没有超过你的线性范围或者是检测器的承受范围?

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  • envirend

    第10楼2012/11/12

    应助达人

    ICP-MS的线性范围还是比较宽的,因此超出一定的线性范围还可以。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:不稀释进样的时候有没有超过你的线性范围或者是检测器的承受范围?

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