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色谱柱柱流速和色谱峰的关系

  • 安平
    2012/11/12
    色谱
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 流速和色谱峰的关系

    近期看到论坛里面的关于流速和峰宽的讨论,好像争议不少,特地做了一个实验。
    基本理论:所有的结论,都需要实验为基础。
    实验目的:实验确证色谱柱流速(线速度)和色谱峰性能的关系。
    实验条件:
    样品:100ug/ml的正十二烷/正己烷
    色谱仪:ShimadzuGC2010Plus SPL进样口、 FID检测器。
    色谱柱:Rtx-130m*0.53mm*1um
    柱温: 190度恒温
    进样量:1ul
    分流比:10
    载气:氮气
    流速实验条件:分别使用色谱柱线速度20cm/s25cm/s30cm/s35cm/s40cm/s45cm/s50cm/s 进样,得到色谱图。
    连续进样,得到色谱数据如下。

    线速度

    保留时间

    理论塔板数

    20

    4.38

    49792.521

    25

    3.251

    40182.934

    30

    2.52

    29425.679

    35

    2.127

    21985.504

    40

    1.815

    15994.757

    45

    1.577

    14385.511

    50

    1.394

    12404.845

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  • 安平

    第1楼2012/11/12

    应助达人

    色谱图的比较结果如下
      
      1 保留时间:
      
      本例选取了线速度为30cm/s和50cm/s的数据,作出比较。结果如下。



      红色色谱图为50cm/s的线速度实验条件获得。
      
      可以看出流速大的进样,保留时间变短。
      
      下面附图,线速度和保留时间的关系。
      
      

      可以得到结论,随着线速度(柱流速)的增加,保留时间逐渐减小。

0
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  • 安平

    第2楼2012/11/12

    应助达人

    2 线速度(柱流速)和色谱宽的关系
      
      利用GCsolution的数据比较功能,将不同流速下的色谱峰移动和归一化强度,色谱图的比较结果如下所示。

     

      图中黑色色谱峰为流速最低的实验结果。
      
      蓝色是流速最高的实验结果。
      
      显然可以看到,流速增大,色谱峰宽降低。

      3 线速度和理论塔板数(柱效)的关系
      
      用线速度和理论踏板高度作图,得到结果如下所示
      
      

      由此可以得到基础的结论。在20cm/s以上的线速度,柱流速越大,柱效越低。

      如果再降低柱流速,会得到较高的柱效,但是由于分析时间的过分增加,致使分析效率下降。

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  • yuduoling

    第3楼2012/11/12

    怎么有这么多乱码?

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  • 安平

    第4楼2012/11/12

    应助达人

    不好意思,不知道怎么回事,总是修改不掉。

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  • wazcq

    第5楼2012/11/13

    应助达人

    这些结论是显然的。
    要是做难分离物质对的流速与分离度、理论塔板数、分析时间的关系更有实际意义些

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  • wjg6670

    第6楼2012/11/13

    范氏方程解决的问题。

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  • 雨木霖

    第7楼2012/11/13

    好高深。。。。一点一点的研究吧

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2012/11/13

    不错,有实验数据支撑就是不一样啊

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  • 阿宝

    第9楼2012/11/13

    确实 这些结论 都是已知的

    实验还可以再深入一些

    wazcq(wazcq) 发表:这些结论是显然的。
    要是做难分离物质对的流速与分离度、理论塔板数、分析时间的关系更有实际意义些

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  • 安平

    第10楼2012/11/13

    应助达人

    过几天补充一下。多谢。

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