由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

取样：一般如果是液体样品测试的时候，在取样前应该充分的进行混匀，然后再用减量法进行取样。如果是固体或者是半固体样品的测试时，一般是将样品在称量纸上称量，然后在消解的时候将样品和称量纸一块进行消解，但是一定不要忘记在空白试验中也要加入一张称量纸。

然后下一步就是加入试验所用的催化剂，如果不含一些亚硝态和硝态的话，一般试验只需要加入硫酸铜和硫酸钾就可以了，最后加入浓硫酸......下面就是本人在测试药物中间体的一次试验中消解前的图片：

在消解过程中，控制温度是很大的一门学问啊....

如果样品中含有与酸在常温的条件下反应强烈的话，比如含碳酸根比较多...这样最好放置一段时间在进行消解，某些情况还有放置过夜的可能.....

如果样品中含水量比较多的话，一定要在低温的时候尽量将样品中的大量水分蒸发掉，一般本人是设置150℃到180℃之间的，这样效果比较好，如果要是含水量太多的话，进行高温消解容易使样品暴沸。还有一种情况是如果样品中含糖类或者脂肪类过高的话一定要在200℃——300℃的时候将样品中的这些东西消化掉，如果升高温度太快的话，还是容易暴沸啊，样品暴沸如果太强烈的话，也就是可以说你的试验报废了....

这是本人这次实验消解后的样品，一般如果催化剂是硫酸钾和硫酸铜的话，消解之后的颜色为澄清的蓝色或者是无色透明的，如果颜色过于偏黑的话，就要继续消解了。

前处理工作进行结束了，下面就开始上机实验了，一般加入的浓碱为消解所用酸的四倍体积，其中消化管中颜色变化是作为碱是否过量的标准，颜色出现黑色就代表已经过量了，如果不过量的话，是不能把氨给蒸馏出来的。（注：如果加碱量超过量的话，会再生成一些络合物质，黑色就会有变为蓝色，不过对实验数据影响很小，但是本着节约的原则，还是适量为好了）