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看图说话（二）之灰化原子化中基改的选取

815121yqxx

2012/11/15

原子吸收光谱（AAS）

在对土壤样品溶液进行Pb测定前，需要考察其最佳灰化原子化温度，但是样品溶液制备完全、优化之前需要做些什么呢？现将我的步骤说与大家，望大家不吝赐教为我答疑解惑。

首先对石墨管空烧两次以除残留，然后进样空白20ul（1%硝酸），仪器推荐灰化原子化800℃(20s)--1200℃(3s)(下同),吸光度0.0061，背景0.0108，见下图，空白符合要求，继续。

选取任一样品（样6，下同），进样20ul+5ul 1%磷酸二氢铵，吸光度0.2737，背景0.8659，峰平拖尾严重，背景值过大。

样6 20ul+5ul 0.1%磷酸二氢铵，吸光度0.0834，背景0.1184。拖尾严重。

样6 20ul+5ul 0.1%硝酸镁，吸光度0.0964，背景0.1435。还是拖尾。

样6 20ul +5ul 0.1%磷酸二氢铵+5ul 0.1%硝酸镁，吸光度0.0643，背景0.0853。混合基改效果还是不佳。

样6 20ul +1ul 1%磷酸二氢铵，吸光度0.0960，背景0.1521。由于吸光度最大是使用1%磷酸二氢铵，故加入1ul试试效果。

我最后该选择哪个呢？是选择吸光度最大的5ul 1%磷酸二氢铵，还是选择信噪比最大但吸光度最小的混合基改，还是说我的最初选择（基改种类、灰化原子化温度条件等）出了问题？
请教问题：
1：以上选择思路可对，此种情况该如何选择？
2：测定一个元素的各种条件优化顺序如何，如基改选择种类、用量，灰化原子化条件优化，所配标液浓度，标曲弯曲时是稀释浓度减小线性范围还是继续优化，等。

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ldgfive

第1楼2012/11/15

应助工程师

峰形拖尾，有可能是升温程序的问题，或者是温度不够

0

815121yqxx

第2楼2012/11/15

嗯，这个确实，我主要想知道的是如何选择基体改进剂
ldgfive(ldgfive) 发表:峰形拖尾，有可能是升温程序的问题，或者是温度不够

0

815121yqxx

第3楼2012/11/16

怎么就没人来说一下呢？还是你们也认为这不好办？

0

悠旸

第4楼2012/11/16

明显是原子化温度不够导致的拖尾，热电的AA测试Pb原子化温度1600-1800度比较合适。基改可以用1-2%的磷酸氢二铵，进样5微升，灰化温度约600度

0

分
该帖子已被版主-qq250083771加1积分，加2经验;加分理由:应助

ldgfive

第5楼2012/11/16

应助工程师

基改一般就是：硝酸镁、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和钯盐

通常使用的都是磷酸氢二铵
815121yqxx(815121yqxx) 发表:嗯，这个确实，我主要想知道的是如何选择基体改进剂

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尘

第6楼2012/11/16

悠扬老师说的没错,我们的原子化温度是1800

0

wnnzl

第7楼2012/11/16

应助达人

没错同样是M6，加基改后应该有大幅度提高灰化和原子化温度，建议做个优化
尘(fjh26) 发表:悠扬老师说的没错,我们的原子化温度是1800

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815121yqxx

第8楼2012/11/16

最后我是稀里糊涂的优化到灰化500，原子化1600，进样20ul+5ul 0.1%磷酸二氢铵，因为1%的背景太高
悠旸(ihqs) 发表:明显是原子化温度不够导致的拖尾，热电的AA测试Pb原子化温度1600-1800度比较合适。基改可以用1-2%的磷酸氢二铵，进样5微升，灰化温度约600度

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815121yqxx

第9楼2012/11/16

也就是说，先大概知道基改用哪个，然后再慢慢优化？
ldgfive(ldgfive) 发表:基改一般就是：硝酸镁、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和钯盐

通常使用的都是磷酸氢二铵

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815121yqxx

第10楼2012/11/16

各位其实对我说的有误解，我这是做优化之前的图，问的是优化之前怎么用基体改进剂
wnnzl(wnnzl) 发表:没错同样是M6，加基改后应该有大幅度提高灰化和原子化温度，建议做个优化

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