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GCMS使用不同极性柱子定性同一试样,但定性结果不一样

气质联用(GCMS)

  • 公司今年3月份刚装的A的7890A/5975C,一直使用仪器安装时所配置的HP-5MS柱,来定性测试公司产品中的杂质。由于公司所分析产品是一种强极性溶剂,其在5MS柱子上出峰时间较快,有些组份分离度不太好。这个月初,我更换了强极性的HP-WAX柱子进行分析,试样的分离度大大提高(当然个别组份的出峰顺序也发生了变化),但是出现了一个问题:主成分和某些微量组份同原来的定性结果一样,不过试样中有一部分组份的定性结果却大不相同,比如原来定性的有酯类,而现在却没有酯类了,却有醇类了。不知大侠们遇到这种情况没有?(WAX柱子所分离组份的定性匹配度要比5MS柱高些)

    我原来向领导说,产品中含有某种组份,而现在一换柱子,原来有的没了,又变成新的了,我该向领导怎样解释呢?那我该相信那个结果呢?

    不过我个人还是倾向于WAX定性结果,原因有:1)WAX柱子所分离组份的分离度要好;2)定性的匹配度高一些(定性结果相同的组份也是一样的);3)不管是酯类或醇类,一般都是极性比较大的物质,都应该能够在WAX柱子上分离开,应该不会隐藏在某个组份中。
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  • steven

    第1楼2012/11/21

    首先,你是用哪种定量方法,外标法还是面积百分比?
    其次,换了柱子后,升温程序有没有修改过,要确认是否所有的物质都出峰了
    同一物质,不同柱子,峰的保留时间和响应值是不一样的

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  • 马克思的战友

    第2楼2012/11/21

    应助达人

    也许是酯被催化分解成醇了,但一定要用你之前定性出的酯再做此再现性实验。

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  • tang566

    第3楼2012/11/21

    应助达人

    色谱柱和被测物的极性是有很大关系的
    LZ的样品是强极性的,用HP-5MS是不合适的,HP-5MS柱是弱极性柱。

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  • fwonder

    第4楼2012/11/21

    其实酯和醇都是在样品里面的,不要说相信那个柱子的结果,柱子的选择性不同了,原来弱极性柱子对较弱极性的酯类选择性好,对醇类的选择性差点,换了强极性柱子就不同了。用你的话说,就是隐藏了,在出峰时间,这种酯的浓度低到检测器没有响应值了

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  • 爆发吧,小宇宙

    第5楼2012/11/21

    没有的酯类和有的醇类含量怎么样?

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  • 千层峰

    第6楼2012/11/21

    GC柱子分离样品就是一个吸附样品,再洗脱的过程啊。每种柱子的针对一些物质的吸附能力不一样,HPLC用的柱子这种情况更明显。

    fwonder(fwonder) 发表:其实酯和醇都是在样品里面的,不要说相信那个柱子的结果,柱子的选择性不同了,原来弱极性柱子对较弱极性的酯类选择性好,对醇类的选择性差点,换了强极性柱子就不同了。用你的话说,就是隐藏了,在出峰时间,这种酯的浓度低到检测器没有响应值了

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  • everlastingz

    第7楼2012/11/21

    这个问题很感兴趣,关注一下

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2012/11/21

    应助达人

    有些物质在特定的固定相上没有保留,因此很快会出峰,所有是检测不到的。

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  • symmacros

    第9楼2012/11/21

    应助达人

    应该讲Wax柱的可信度要高些,至于酯不见了醇来了,可以考虑原来的定性是否可靠准确,原来的酯会不会包含在别的峰里面。

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  • ygx

    第10楼2012/11/22

    谢谢大侠们的帮助!
    其实在更换柱子后,分析过的其他试样也是存在这种情况,可能确如前面大侠们所说,个别组分在5MS柱子上分离开来出峰,而在WAX柱子上分不开来而混在某个峰里面了。那这样说来,就是两种柱子组分定性相同的,应该是正确的了?

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