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关于使用面积归一化法进行半定量的问题(分流比)

  • cherrytao1987
    2015/06/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 目前在使用HP-5MS(30*0.25*0.25),对同一个样品进行分析,柱流量为1.0mL/min,分流比分别设定为30:1和60:1,其他色谱条件保持一致,且进样量同为0.2uL。
    那么现在问题来了,对一个样品进行分析,出来的质谱图基本相同(相同的物质都能在对应的出峰时间出峰,只是峰面积大小的问题),但其中有部分含量较少的组分,在两次不同分流比进样的面积归一化法结果中含量竟然相差一倍(分流比为30:1的含量约为3.3%,分流比60:1的含量约为1.7%),究竟是什么原因呢?是分流歧视吗?
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  • 淡如水

    第1楼2015/06/03

    信噪比多少啊,含量太少本来也就有误差。当然你说的分流歧视也是一个问题

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  • madmeimei

    第2楼2015/06/03

    应助达人

    全扫描方式的话,信噪比对定量结果影响非常大。

    cherrytao1987(cherrytao1987) 发表:目前在使用HP-5MS(30*0.25*0.25),对同一个样品进行分析,柱流量为1.0mL/min,分流比分别设定为30:1和60:1,其他色谱条件保持一致,且进样量同为0.2uL。
    那么现在问题来了,对一个样品进行分析,出来的质谱图基本相同(相同的物质都能在对应的出峰时间出峰,只是峰面积大小的问题),但其中有部分含量较少的组分,在两次不同分流比进样的面积归一化法结果中含量竟然相差一倍(分流比为30:1的含量约为3.3%,分流比60:1的含量约为1.7%),究竟是什么原因呢?是分流歧视吗?

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  • symmacros

    第3楼2015/06/03

    应助达人

    TIC信号稳定性差,线性范围小,面积百分数不准。请问主峰的含量是多少?0.2ul是进纯样吗?还是稀释?

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  • 千层峰

    第4楼2015/06/03

    0.2ul进样,是用多大的进样针呢??用10ul的进样针进0.2ul,误差也比较大啊

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  • tang566

    第5楼2015/06/03

    应助达人

    自动进样还是手动进样?

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  • 花开见我

    第6楼2015/06/03

    可以看看峰面积的情况,两次得到的峰面积比较看看。用百分比表示的话,不太准。一个组分含量增大了,必定影响其他组分。

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  • cherrytao1987

    第7楼2015/06/05

    10uL 的针手动进样。进0.2uL是进的纯样品没有经过稀释的。
    后来想一下,信噪比应该也是一个比较大的影响因素。
    看来以后还是不出这样的归一化法含量结果为妙呀

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  • cherrytao1987

    第8楼2015/06/05

    峰面积有很大的变化,这应该是跟手动进样有关系。
    但物质全部出峰,按道理来说各组分的百分比含量还是不变才对呀?

    花开见我(cai008) 发表:可以看看峰面积的情况,两次得到的峰面积比较看看。用百分比表示的话,不太准。一个组分含量增大了,必定影响其他组分。

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  • 花开见我

    第9楼2015/06/05

    那就要看看仪器,进样针等非人为因素的影响了。

    cherrytao1987(cherrytao1987) 发表: 峰面积有很大的变化,这应该是跟手动进样有关系。
    但物质全部出峰,按道理来说各组分的百分比含量还是不变才对呀?

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  • 千层峰

    第10楼2015/06/05

    不同分流比,出现不同结果。。
    会否是分流歧视呢??

    花开见我(cai008) 发表:那就要看看仪器,进样针等非人为因素的影响了。

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