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GCMS测定PVC中邻苯类增塑剂

fsn426

2012/11/22

气质联用（GCMS）

GCMS测定PVC中邻苯类增塑剂，配制标准品DEHP浓度5，10，25，50，100ppm；

样品用THF溶解超声萃取30min，然后甲醇沉淀，取清液稀释测定，出现很多问题

1）同一标准品两天测试结果相差很大，第二天明显变小，以后每天测试都减小一些

2）同一标准品两天测试峰形有差异

3）处理好的样品测定结果与标准品类似

请教各位大虾：

标准品浓度是否太高，安捷伦工程师建议2~10ppm；

溶解沉淀法处理PVC样品，过程和保存有哪些因素会引起误差？有没有要特别注意的事项

分
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原天

第1楼2012/11/22

应助达人

浓度点太高。
变小是正常的。你换了衫管就会变回来。
峰型差异是怎样。上图看

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蓝是那么的天

第2楼2012/11/22

应助达人

标准曲线的浓度实在是大啊，用1 2 5 8 10 或者2 4 6 8 10 都是可以的，没有必要用这么大的浓度，基本上浓度超过25以后标准曲线会向下弯曲的，拟合后的结果根本不准。

0

fsn426

第3楼2012/11/22

原天(jianquan69) 发表:浓度点太高。
变小是正常的。你换了衫管就会变回来。
峰型差异是怎样。上图看

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tang566

第4楼2012/11/22

应助达人

楼主做超声提取有问题吧.用THF超声提取后，应采用正己烷来沉淀。

用甲醇来沉淀的效果怎么样？

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tang566

第5楼2012/11/22

应助达人

楼主用进样模式是分流还是不分流模式，假如是不分流模式浓度是太高了，浓度点都缩小5倍才合理。

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fsn426

第6楼2012/11/22

沉淀剂之前有实验比较过，THF溶解后，正己烷效果不如甲醇好
tang566(tang566) 发表:楼主做超声提取有问题吧.用THF超声提取后，应采用正己烷来沉淀。

用甲醇来沉淀的效果怎么样？

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fsn426

第7楼2012/11/22

原天(jianquan69) 发表:浓度点太高。
变小是正常的。你换了衫管就会变回来。
峰型差异是怎样。上图看

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fsn426

第8楼2012/11/22

这位大虾有在用溶解沉淀法在做相关工作吗？可不可以分享一下你的处理方法和经验
tang566(tang566) 发表:楼主做超声提取有问题吧.用THF超声提取后，应采用正己烷来沉淀。

用甲醇来沉淀的效果怎么样？

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fsn426

第9楼2012/11/22

请教一下，谱图响应值大概多少比较合适呢？我这边100ppm都到3M多一点，应该确实是太大了
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:标准曲线的浓度实在是大啊，用1 2 5 8 10 或者2 4 6 8 10 都是可以的，没有必要用这么大的浓度，基本上浓度超过25以后标准曲线会向下弯曲的，拟合后的结果根本不准。

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tang566

第10楼2012/11/22

应助达人

做邻苯二甲酸酯的超声波的方法是参考CPSC-CH-C1001-09.3这个方法来做的，

一般不能随意修改标准方法的。假如要修改是需要做方法验证的。

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