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泵压不稳,紫外检测器一直有峰出现!

液相色谱(LC)

  • 之前出差,回来后发现泵压不稳,样品峰变成肩峰,保留时间也不对,所以用0.5ml/min的60水40甲醇冲柱子,冲了2天,又走了一个90水10甲醇到10水90甲醇的一个梯度,大概走了6个小时隔一段时间会有一个峰出来,泵压也有点呈周期性的变化,wet prime了,现在用90水10甲醇走,还是泵压不稳,紫外检测器一直有峰出现,换了一个柱子没有问题。

    那这个柱子怎么处理比较好?已经冲了3天了快~~~~之前走的样品是有盐的,可是冲3天也该没有了啊~~

    大家帮帮忙~~~
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  • johnurseren

    第1楼2012/11/23

    楼主的柱子应该是被污染了,有条件的话直接换了吧,如果有技术自己换一下柱子的前筛板和前端的一部分填料,建议楼主以后用柱子在前面加个保护柱,这样就算出问题,也可以把保护柱换了,成本低点。个人意见,请大家探讨下。

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  • 三人行

    第2楼2012/11/23

    应该是柱头被污染了,可以拆开色谱柱入口端,先用纯净水超声清洗柱塞板,再用甲醇超声清洗,如果柱头填料污染了,也要更换。

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  • houjjun

    第3楼2012/11/23

    色谱柱污染了,可能有盐析出导致污染甚至损坏

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  • flyaway

    第4楼2012/11/26

    再冲洗一下柱子呀

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