沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案，火热报名中……（2012年12月4日 10:00）

老师你好，我们用液相色谱检测塑化剂，我们用的方法如下：

一、样品前处理方法（制作样本）

　　以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：

　　1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg);

　　2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 纯净水;

　　3、 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min;上样后，抽干SPE柱5min;

　　4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液;

　　5、 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将

　　洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。

　　二、HPLC&GC 方法

　　HPLC 方法(反相)

　　1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

　　2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量11%)

　　a. 柱温：35℃

　　b. 流动相：水(A)-甲醇(B)

0%A(10~20min)à 0%A(8~10min) à　　c. 梯度：15%A(0~8min)

　　d. 流速：1ml/min

　　e. 进样量：20μL

　　3、 色谱图如下：我也是按方法中要求的新换的色谱柱，可是在我不进样走梯度时，总是有一个很大的峰，洗了很多次也不行，峰也没有减小，不知老师有没有用过这个方法，帮我分析一下问题出在哪了呢，我们现在很急着要做这个检测， 我们主要是检测饮料和香精，而且要用液相色谱检测，先谢谢老师。。。