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气相色谱在煤气热值成分分析中的应用

健康至上

2012/11/23

气相色谱（GC）

　　摘要：各大钢铁企业均需分析煤气的热值成分并计算煤气的热值以满足不同生产部门的需要，气相色谱仪同时使用毛细管柱和填充柱混合色谱柱，兼备毛细管柱和填充柱的优点；采用自动切换载气的办法，实现对钢铁企业煤气中轻烃和永久性气体的分析。文章分析了气相色谱检测煤气热值组分的准确度和精密度，并对气体组分多点校正标准曲线进行了研究。结果表明，气相色谱分析煤气组分时具有很高的准确度和精密度，多点校正曲线也具有很好的回归线性，完全可以应用于煤气的热值成分分析。关键词：气相色谱煤气热值多点校正
　　0 前言
　　在冶金企业，煤气是副产物。为了充分利用能源，减少污染、降低成本，企业合理有效地利用副产煤气作为生产用能源。为了满足用户对煤气不同的热值需要，须将高炉、焦炉及转炉煤气按一定的配比混合，配制出不同热值的混合煤气，以适应不同的需要。市场竞争激烈，为了提高质量、降低能耗，企业对所用煤气的热值指标提出了更加严格的要求。因此混合煤气热值成分分析的准确度亟待提高。
　　传统的化学分析方法本身存在着无法避免的系统误差和操作中难以控制的偶然误差，准确度已不能满足分析精度的要求。而传统的煤气色谱分析采用的是全填充柱的多维色谱，由于填充柱的柱效率低，分析时间长，分离效果差，煤气中许多关键组分得不到分离，且采用热导检测器测定烃类灵敏度低。
　　经过20多年的发展，出现了毛细管柱和填充柱混合色谱柱的气相色谱。该气相色谱系统兼备了毛细管柱高效、高选择性和填充柱高柱负荷、高稳定性的特点，配用火焰离子化检测器斤10)，实现了对烃类的高效、快速、灵敏的侧定；采用自动切换载气的办法，配用TCD检测器，先用氮气作载气分析氢气，再切换成氦气作载气，实现对其它永久性气体的分析。
　　1实验部分 1.1伩器
　　色谱伩：气相色谱伩，配有4个气动切换阀、氢火焰检测器、热导检测器。) 及外置辅助气体控制箱。
　　工作站：加强型化学工作 2070人)进行数据处理。
　　色谱柱：柱1-预柱，多孔聚合物填充柱；柱2-分析柱，多孔聚合物填充柱；柱3-永久气体分析柱，13X分子筛填充柱；柱4-H2分析柱，13X分子筛填充柱；柱5-烃类分析柱， HP PLOT/ AL2O3 “S” 系列，530#mx50mx0.8#m 毛细管柱。
　　1.2色谱条件
　　程序升温：炉温50 °0，停留5，然后以 5 "C/min速率升至100 °0，停留2min； TCD检测器：温度250 C； FID检测器：温度250 C，尾吹气体 25 ml/min；
　　载气流速：毛细管柱为8 ml/min，填充柱系统 27 ml/min/]　　1.3 分离过程及检测
　　整个分析系统采用4个自动多通切换阀：
　　阀1--10通阀，组成双路进样系统，分别为柱4和柱5进样；
　　阀2--10通阀，组成载气切换系统；阀3--6通隔离阀，用于隔离柱3; 阀4--10通阀，组成主路样品进样，重组分 (>C2部分)反吹放空系统　　在起始状态，4个阀都处在“关”位置。启动后，样品分别由3个定量管进样。在1.0分钟前TCD 的载气为N2,此期间首先用柱4分析H2。随后TCD 的载气切换为压，开始分析其它永久性气体『3以前等组分)。先由柱1分离出综合峰，经柱2分离为： CO2、匚2;和柱3分离为N2、02、CH4和匚0。烃类『1~^)由毛细管柱完成分离，FID检测。整个过程，TCD和FID检测器并行工作，双通道信号由工作站控制同时采集，分析时间约17 mm。全部过程按运行时间控制程序(表1)自动完成。

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独钓寒江雪

第1楼2012/11/24

TCD检测器：温度250 C？？？

为什么要这么高啊？

什么载气？？？

桥流多少？

0

zyl3367898

第2楼2012/11/25

应助达人

后面没有了吗？

0

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