仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

做PBDEs的进来,气质高手也进来

气质联用(GCMS)

  • 呵呵,把大家叫进来就是想让大家帮我解决点问题。
    我最近在用GCMS做BDE209的定性和定量。
    样品预处理是比较传统的浓缩提纯过程。
    定量的方法是用五点外标法。
    现在做了几十个样出现问题如下:
    1工作曲线老是做不好,线性相关度仅达到两个九。
    2预计浓缩后的浓度在5ppm左右,经过GCMS分析后用工作曲线定量,结果在1ppm以下。
    3样品的保留时间和标品的保留时间相比延迟0。4s左右。
    我个人认为分离提纯没有做好,损失太大。标液又没有配好。唉
    有没有人做PBDEs啊,我看到有几个贴子很热的嘛
    另:本人是个小菜鸟,请大家多多帮助。
    +关注 私聊
  • 娃娃花

    第1楼2006/06/20

    两个9就可以了
    回收不好一般是过程有问题

0
    +关注 私聊
  • dxlab

    第2楼2011/12/23

    做PBDE仪器稳定性是最重要的,建议你先确定下仪器重现性,再开展其它方面的检讨工作.

0
    +关注 私聊
  • 蓝是那么的天

    第3楼2011/12/23

    应助达人

    楼主做的线性范围是多大?
    理论上由于BDE209不是很稳定,标准曲线做到3个9很难,而且标准曲线除了要注意相关系数外,还要注意RSD是否小于15%。
    用5点外标定量的话最好让溶液浓度落在标线最大值80%处会比较准确。

0
    +关注 私聊
  • 蓝是那么的天

    第4楼2011/12/23

    应助达人

    还有就是仪器方面楼主的衬管有没有硅烷化?调谐是不是用的0.7半峰宽和614调谐??

0
    +关注 私聊
  • andychan59

    第5楼2011/12/23

    应助达人

    楼上用的是什么牌子的仪器,有的仪器不需要的

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第6楼2011/12/23

    应助达人

    209做到两个9就差不多了,重复性不是很好。
    测试值低于预计值,很有可能是你前处理过程的问题。
    样品的保留时间和标品的保留时间相比延迟0.4s左右,这个问题有点不解...

0
    +关注 私聊
  • 蓝是那么的天

    第7楼2011/12/23

    应助达人

    用岛津的是需要硅烷化的,安捷伦的貌似衬管已经硅烷化好的。

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第8楼2011/12/24

    应助达人

    岛津的新衬管一般也是已经去活的。如果洗了衬管之后做这一类化合物的话需要自己硅烷化,有些样品不需要硅烷化。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:用岛津的是需要硅烷化的,安捷伦的貌似衬管已经硅烷化好的。

0
    +关注 私聊
  • 七宝

    第9楼2011/12/24

    硅烷化的衬管在测试BDE209时不易分解

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...