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同一个邻苯样品,为什么重测后结果相差巨大。。。

气质联用(GCMS)

  • 昨天测了一个邻苯样品,第一次测得样品中DEHP浓度为22.5671mg/L,,接着有做了另外两个样品,,样品浓度都很低。。
    今天回来看到数据,,很惊讶,然后把第一个样品重新进样,测试结果为负数。。(因为样品中DEHP浓度已经低于曲线最低点了)

    下图是重测的结果。。

    究其原因,,觉得样品没问题,,可能是之前的样品残留。。因为做邻苯之前,,刚做完偶氮样品,,难道是偶氮样品中含有DEHP,并且残留在进样口或柱子中了??
    请大家给点意见。。这种情况,,已经是第二次发生了
  • 该帖子已被版主-tang566加3积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 马克思的战友

    第1楼2015/04/15

    应助达人

    刚做完AZO样品不打溶剂空白或方法空白的么?

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  • 千层峰

    第2楼2015/04/15

    没啊。。急着要结果,,直接上邻苯样品。。看来以后要先打一针正己烷。。。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:刚做完AZO样品不打溶剂空白或方法空白的么?

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  • 期盼奇迹的孩子

    第3楼2015/04/15

    应助达人

    样品要前处理吗?是否柱子有污染?再多测两次看看~

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  • 深蓝色的忧郁2011

    第4楼2015/04/15

    每天的响应值都不一样,得重新画曲线吧

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  • 千层峰

    第5楼2015/04/15

    样品是按CPSC方法做的。。现在还不明污染在哪。。问大家有没遇到类似情况

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:样品要前处理吗?是否柱子有污染?再多测两次看看~

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  • 千层峰

    第6楼2015/04/15

    我一般在做完样品后会进个QC看看的。曲线还能用。。。一个样品,前后的TIC图都明显不一样。。。

    深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:每天的响应值都不一样,得重新画曲线吧

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  • tang566

    第7楼2015/04/15

    应助达人

    以后要打一两针,清洗下管路。

    千层峰(jxyan) 发表: 没啊。。急着要结果,,直接上邻苯样品。。看来以后要先打一针正己烷。。。

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  • tang566

    第8楼2015/04/15

    应助达人

    做样前会测QC吗?

    千层峰(jxyan) 发表: 我一般在做完样品后会进个QC看看的。曲线还能用。。。一个样品,前后的TIC图都明显不一样。。。

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  • 原天

    第9楼2015/04/16

    应助达人

    TIC图看,根本不是同一个东西!针堵了?

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  • 千层峰

    第10楼2015/04/16

    我也觉得不是相同的东西。。针没堵,,堵了就没那么高的响应了。。
    但进的确实是同一个瓶子里面的样品。。

    原天(jianquan69) 发表:TIC图看,根本不是同一个东西!针堵了?

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